NY/T 4628-2025 乳成分红外分析仪标准物质校准技术规程

以下是《NY/T 4628-2025 乳成分红外分析仪标准物质校准技术规程》的主要内容总结：

​​一、适用范围​​

• 适用于奶牛生产性能测定（DHI）中乳成分红外分析仪（测定脂肪、蛋白质、乳糖等）的校准。
• 其他奶畜（如奶山羊、水牛等）可参考执行。

​​二、核心术语定义​​

1. ​​能力验证样（未知样）​​：
   • 均匀性、稳定性达标的牛乳样品，​​成分含量未公开​​，用于验证仪器性能。
2. ​​标准物质​​：
   • 均匀性、稳定性达标的牛乳样品，​​脂肪、蛋白质、乳糖含量已知且有梯度​​（通常9~12个梯度）。
3. ​​质控样​​：
   • 脂肪、蛋白质、乳糖特性值​​长期稳定​​的牛乳样品。
4. ​​参考值​​：
   • 通过可溯源的经典化学分析法（如罗兹-哥特里法、凯氏定氮法）测定的标准物质特性量值。

​​三、校准技术流程​​

1. ​​标准物质管理与储存​​

   • ​​频次​​：每月至少校准1次；样本量大或仪器维修后需增加频次。
   • ​​要求​​：使用两套标准物质（一套用于能力验证，一套用于校准）。
   • ​​储存​​：接收时检查状态，于 ​​2℃~6℃冷藏保存​​。

2. ​​仪器性能检查（附录A）​​

   • ​​重复性检查​​：
     • 同一牛乳样品连续测定≥10次，剔除首次结果后，各成分极差（最大值-最小值）≤0.04%。
     • 不合格时需检查样品均匀性、水浴温度及预处理操作。
   • ​​均质效率检查​​：
     • 测定生乳样品脂肪平均值（A1）与废乳样脂肪平均值（A2），要求 ​​|A1-A2| < A2×1.43%​​。
     • 不合格需清洗均质器和膜阀片。
   • ​​残留检查​​：
     • 按水-水-乳-乳（或乳-乳-水-水）顺序测定4组样品，计算水→乳（Ew）和乳→水（Em）残留值，要求​​脂肪、蛋白质残留值均<1%​​。
     • 不合格需清洗管道、更换干燥剂。

3. ​​能力验证样测定（第7章）​​

   • ​​步骤​​：
     1. 标准物质预热至（40±1）℃并混匀（颠倒9次+水平振摇6次）。
     2. 连续测定3次，取平均值作为测定值。
   • ​​判定标准​​（任一成分超标即判定仪器不合格）：
     • ​​|MD|（测定值与参考值差值的均值）≤0.05%​​
     • ​​SDD（差值标准差）≤0.06%​​
     • ​​|RMD（前6个月MD均值）|≤0.02%​​

4. ​​标准物质校准（第8章）​​

   • ​​步骤​​：
     1. 执行仪器标准化操作。
     2. 预热混匀标准物质（同能力验证样）。
     3. 运行调零程序后，输入标准物质参考值进行校准，仪器自动拟合曲线并计算截距、斜率、相关系数（R²）。
   • ​​判定标准​​：
     • ​​预测偏差 < 成分含量的1%​​（如脂肪3.40%时，偏差<0.034%）。
     • ​​R² ≥ 0.9900​​（线性可靠性）。
     • 校准点≥9个。
   • ​​未达标处理​​：重新校准。

​​四、记录与追溯​​

• ​​校准记录​​（附录B）：
  • 包括能力验证值、参考值、校准前后差值、MD、SDD、R²、截距、斜率等。
  • ​​保存期限≥3年​​。
• ​​性能检查记录​​：
  • 重复性（表A.1）、均质效率（表A.2）、残留检查（表A.3）需详细填写数据及判定结果。

​​五、关键注意事项​​

• ​​校准时机​​：仪器维修、质控样超差（±0.05%）、每月定期校准。
• ​​样品处理​​：​​预热温度严格控制在（40±1）℃​​，避免温度波动影响结果。
• ​​判定逻辑​​：能力验证不通过则禁止使用仪器；校准未通过需重新操作直至达标。

​​六、参考文献​​

• NY/T 1450《奶牛生产性能测定技术规范》
• NY/T 2659《牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定 红外光谱法》

​​总结​​：该规程系统规范了乳成分红外分析仪的校准流程，强调通过标准物质验证仪器性能，结合数学指标（MD、SDD、R²等）和操作细节（温度控制、混匀方式）确保检测准确性，为奶牛生产性能测定提供技术保障。