NY/T 4606-2025 土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法

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​​一、标准基础信息​​

• ​​标准号​​：NY/T 4606-2025
• ​​名称​​：土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法
• ​​归口单位​​：农业农村部耕地质量标准化技术委员会
• ​​实施日期​​：2025年5月1日
• ​​适用范围​​：各类土壤中总碳（TC）和有机质（SOM）的测定。

​​二、关键术语定义​​

1. ​​土壤总碳（TC）​​：土壤中无机碳（如碳酸盐）与有机碳之和，不包括气态碳（CO₂、CH₄等）。
2. ​​土壤有机质（SOM）​​：所有动植物残体及其分解/合成产物的总称（含腐殖质、有机残体、微生物体），以含碳有机化合物总量表征。

​​三、方法原理​​

1. ​​总碳测定​​：
   • 土壤样品在高温（≥900℃）、富氧条件下燃烧，释放的CO₂通过热导池或非色散红外检测器定量。
2. ​​有机质测定​​：
   • ​​酸性土壤（pH<6.5）​​：直接测定总碳 × 1.724（Van Bemmelen系数）→ 有机质。
   • ​​中/石灰性土壤（pH≥6.5）​​：
     • 先加盐酸（HCl）去除无机碳（碳酸盐），再测定剩余碳含量 × 1.724 → 有机质。

​​四、试剂与设备​​

• ​​关键试剂​​：
  • 校准试剂（乙酰苯胺、碳酸钙等）、还原铜（Cu）、氧化铜（CuO）、银丝（Ag）、三氧化钨（WO₃）、盐酸溶液（2 mol/L）。
  • 载气：高纯氦气（He ≥99.999%）；助燃气：氧气（O₂ ≥99.995%）。
• ​​主要设备​​：
  • 元素分析仪（燃烧温度≥900℃）、分析天平（0.001mg精度）、真空冷冻干燥机、电热恒温干燥箱。

​​五、样品制备​​

• ​​前处理​​：按NY/T 1121.1规定，风干土壤过0.149mm孔径筛，保存于塑料瓶。
• ​​水分测定​​：按NY/T 52测定土壤含水量（用于干基计算）。

​​六、试验步骤​​

​​1. 校准曲线​​

• 用乙酰苯胺等校准试剂绘制碳校准曲线（≥10个点），相关系数r ≥ 0.999。

​​2. 总碳测定​​

• 称取≥10mg土壤试样，直接上机燃烧测定。

​​3. 有机质测定​​

• ​​酸性土壤​​：同总碳测定流程。
• ​​中/石灰性土壤​​：
  • ​​方法一（直接进样仪器）​​：
    样品舟中加HCl至无气泡→60~70℃蒸干→上机测定。
  • ​​方法二（包裹进样仪器）​​：
    1g试样加去CO₂水成浆→滴加HCl至pH<4→60~70℃蒸干→真空冷冻干燥→粉碎后测定。

​​七、结果计算​​

• ​​总碳（ωₜᶜ）​​：
  /omega_{TC} = /frac{C}{1-f}
  （C：仪器测得碳含量；f：土壤水分含量）

• ​​有机质（ω）​​：
  /omega = C /times D /times 1.724

  • ​​D值（碳变化系数）​​：
    • 酸性土壤：D = 1/(1-f)
    • 中/石灰性土壤（方法一）：D = 1
    • 中/石灰性土壤（方法二）：D = 1/(1 - 1.1%×V) （V：加入HCl体积/mL）

• ​​结果表示​​：

  • <10 g/kg：保留1位小数；≥10 g/kg：保留3位有效数字。

​​八、方法性能指标​​

​​表1 总碳精密度要求​​

​​表2 有机质精密度要求​​

​​九、质量保证与控制​​

1. ​​仪器校准​​：
   • 测试前用校准试剂连续验证（结果偏差≤±10%），每20个样品重新校正。
2. ​​平行样​​：每批样品≥10%平行测定（不足10个时至少1个）。
3. ​​标准物质​​：每批至少分析1个有证土壤标准物质（结果需在认定值范围内）。

​​十、注意事项​​

1. ​​安全操作​​：
   • 检查气路密封性，严防氧气泄漏；氧气瓶禁用至全空。
2. ​​设备维护​​：
   • 新陶瓷舟需900℃灼烧30分钟；关机前炉温需降至<100℃（紧急时≤250℃）。
3. ​​特殊土壤​​：高无机碳土壤需彻底去除碳酸盐（方法二更彻底）。

​​十一、起草单位与主要起草人​​

• ​​单位​​：农业农村部耕地质量监测保护中心、中国农科院、华测检测等10家机构。
• ​​主要起草人​​：郑磊、王秋彬、汪洪、谭文峰等23人。

​​总结​​：该标准首次明确以元素分析仪法替代传统化学法（如重铬酸钾氧化法），通过高温燃烧-红外检测技术实现土壤碳的精准测定，并针对不同酸碱性土壤设计了差异化的前处理流程，显著提升检测效率与准确性。质量控制要求严格，覆盖校准、平行样和标准物质验证全环节。