NY/T 4546-2025 肥料和土壤调理剂 单质硫含量的测定

农业行业标准 NY/T 4546-2025 主要内容总结

1. ​适用范围​

本文件规定了肥料和土壤调理剂中单质硫含量的测定方法，适用于相关产品中游离态硫元素的定量分析。

2. ​规范性引用​

• 引用标准：GB/T 1.1-2020（标准化文件结构）、GB/T 20001.4-2015（试验方法标准编写规则）、GB/T 6682（实验室用水）、GB/T 11415（过滤器规格）。
• 实验室需使用三级水（GB/T 6682），玻璃坩埚过滤器需符合P10级（孔径4-10μm）。

3. ​术语定义​

• ​单质硫​：以游离态形式存在的硫元素，区别于其他化合态硫（如硫酸盐）。

4. ​方法原理​

• 利用不同形态硫的溶解特性：
  1. ​酸+热水​：溶解可溶物（如硫酸盐）。
  2. ​硫饱和丙酮​：去除干扰物质（如有机物）。
  3. ​二硫化碳​：溶解全部单质硫。
• 通过两次称量（丙酮洗涤后与二硫化碳洗涤后）的质量差，结合空白试验，计算单质硫含量。

5. ​试剂与材料​

• ​关键试剂​：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硫饱和丙酮溶液（需饱和析出硫）、二硫化碳。
• ​安全提示​：丙酮、二硫化碳有毒易燃，操作需在通风橱中进行。

6. ​仪器设备​

• ​核心仪器​：
  • 玻璃坩埚式过滤器（P10级，孔径4-10μm）。
  • 减压抽滤装置、恒温干燥箱（100±2℃）、分析天平（精度0.0001g）。
  • 电热板用于加热溶解样品。

7. ​试验步骤​

• ​试样制备​：固体样品研磨过筛（0.50mm或1.00mm），混合均匀。
• ​测定流程​：
  1. ​酸解与洗涤​：试样加盐酸和水加热沸腾，过滤后用热水洗至无硫酸根（氯化钡检测）。
  2. ​丙酮处理​：硫饱和丙酮洗涤5次以上，干燥称重（m₂）。
  3. ​二硫化碳处理​：溶解单质硫，干燥称重（m₁）。
• ​空白试验​：同步操作不加试样，计算空白硫质量（m₀）。

8. ​数据处理​

• ​计算公式​： w=m2−m1−m0m×100%w = /frac{m₂ - m₁ - m₀}{m} /times 100/%w=mm2​−m1​−m0​​×100% 其中，m为试样质量，结果保留3位有效数字。

9. ​精密度要求​

• ​重复性​：两次平行测定结果相对相差≤3%。
• ​再现性​：不同实验室结果相对相差≤6%。
• ​相对相差计算​：绝对差与平均值的百分比。

10. ​注意事项​

• ​安全操作​：丙酮、二硫化碳需在通风橱中使用，避免挥发和接触明火。
• ​设备维护​：过滤器使用后需用重铬酸钾-浓硫酸洗涤液浸泡清洗。
• ​关键操作点​：
  • 硫酸根离子需彻底洗净（通过氯化钡检测）。
  • 丙酮和二硫化碳洗涤次数需足够，确保干扰物和硫完全去除。

11. ​附录信息​

• ​起草单位​：中国农科院资源区划所、国家化肥质检中心等。
• ​实施日期​：2025年5月1日。

总结特点

• ​减量法测定​：通过溶剂分步溶解与称量差计算硫含量，避免直接测硫的复杂性。
• ​严格质量控制​：从试剂配制到仪器规格均明确标准，确保结果可靠性。
• ​安全与环保​：强调有毒试剂的操作规范及设备清洗要求，兼顾实验人员安全和环境保护。