JJF(闽) 1168-2025 硅烷气体检测仪校准规范

　　福建 省 地 方 计 量 技 术规范

　　JJF(闽)11682025

　　硅烷气体检测仪校准规范

　　calibration specification forsilane Gas Detectors

　　2025 -081 1 发布 2025 -11 11 实施

　　福 建 省 市 场 监 督 管 理 局发 布

　　归口单位: 福建省市场监督管理局

　　主要起草单位:宁 德市计量所

　　参加起草单位: 莆 田 市 计量所

　　龙岩市计量所三明市计量所

　　本规范委托福建省计量规范技术委员会负责解释

　　本规范主要起草人

　　詹华挺 (宁德市计量所 )陈万灵 (宁德市计量所 )吴义辉 (宁德市计量所 )

　　参加起草人:

　　引言

　　1范围

　　2 引用文件3 概述

　　4计量特性5 校准条件

　　5.1 环境条件

　　5.2测量标准及其他设备6校准项目和校准方法

　　6.1 检测仪的调整

　　6.2示值误差

　　6.3 重复性

　　6.4 响应时间

　　6.5报警功能和报警动作值

　　6.6漂移

　　7校准结果表达8 复校时间间隔

　　附录A 校准原始记录(推荐 )格式附录 B 校准证书内页(推荐)格式

　　附录C 硅烷气体检测仪示值误差测量结果不确定度评定示例

　　引言

　　本规范依据 JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》 、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》等基础性技术规范进行制定。

　　本规范为首次制定。

　　硅烷气体检测仪校准规范

　　1范围

　　本规范适用于测量范围在(0⃞ 100) μmol/mol的硅烷气体检测仪的校准。

　　2引用文件

　　本规范引用了下列版本的文件:

　　JJF1888一2020 《氯化氢气体检测报警器校准规范》

　　GB12358—2024《作业场所环境气体检测报警仪器通用技术要求》

　　凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3概述

　　硅烷气体检测仪(以下简称检测仪 )是用于快速测量空气或管道中硅烷的计量检测仪, 广泛应用于各新能源电池及上下游产业链相关企业、特种玻璃制造企业、 硅集成电路生产企业、其他化工企业等。 其测量原理主要有电化学原理和半导体原理等,采样方式主要有扩散式和吸入式。检测仪主要由检测单元、信号处理单元、显示单元、报警单元等组成。当检测仪显示值大于报警设定值时, 具有声或光报警功能。

　　4计量特性

　　4.1示值误差

　　示值误差: ±10%FS。

　　4.2重复性

　　重复性不大于 3%。

　　4.3响应时间

　　扩散式检测仪不大于 60 s, 吸入式检测仪不大于 30s。

　　4.4报警功能和报警动作值

　　具有报警功能的检测仪,当检测仪示值达到报警设定值时,应有声或光等报警功能。

　　4.5漂移

　　4.5.1 零点漂移: ±2%FS。

　　4.5.2量程漂移: ± 5%FS。

　　注: 以上指标不用于合格性判定, 仅供参考。

　　5校准条件

　　5.1环境条件

　　5.1.1 温度: ( 0⃞40)℃。

　　5.1.2相对湿度: ≤85%。

　　5.1.3 其他:应保持良好通风, 无影响检测仪正常检测的干扰气体。

　　5.2测量标准及其他设备

　　所示连接气体标准物质、 浮子流量计和被校检测仪。 当被校检测仪为吸入式时, 应保证旁通流量计有气体放出。 调整被校检测仪时若检测仪使用说明书有明确要求, 则按使用说明书要求进行校准。若检测仪使用说明书无明确要求,可参考以下调整方法,

　　图1检测仪校准示意图

　　2

　　控制气体流量在(500±50)mL/min, 分别用零点气体和满量程 80% 的气体标准物质调整检测仪的零点和示值。

　　6.2示值误差

　　依次通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质,待示值稳定后,记录检测仪示值, 每个浓度点重复测量 3次, 第 i 个浓度点 3次示值的算术平均值ci作为检测仪各点的示值。 各浓度示值误差按式( 1 )计算。

　　式中:

　　一第 i个浓度点被校检测仪的示值误差;

　　cii个浓度点被校检测仪3次示值的算术平均值, μmol/mol;

　　csi i个浓度点硅烷气体标准物质的浓度值, μmolImol;

　　R一检测仪的满量程,μmol/mol.

　　6.3 重复性

　　通入浓度约为满量程50%的气体标准物质, 待示值稳定后, 记录第i次测量时检测仪示值ci,然后通入零点气体使检测仪示值回零,再通入上述浓度的气体标准物质,重复测量6次, 重复性按式(2)计算:

　　式中:

　　s,一重复性;

　　ci—被校检测仪第 i次测量值,umolmol;

　　C一被校检测仪6次示值的算术平均值,μmolmol。

　　6.4 响应时间

　　通入零点气体使检测仪示值回零,通入浓度约为满量程 50%的气体标准物质, 待示值稳定后,读取检测仪示值; 撤去气体标准物质, 待检测仪回零后, 再次通入上述浓度的气体标准物质,同时启动秒表,待检测仪显示值达到稳定示值的 90%时,停止计时,记录秒表的读数。重复测量 3次, 取 3次测得值的算术平均值作为检测仪的响应时间。

　　6.5报警功能和报警动作值

　　通入浓度大于1.2倍报警设定值的气体标准物质, 当示值超过报警设定值时, 观察检测仪的报警功能是否正常, 并记录报警动作值。

　　3

　　6.6漂移

　　检测仪的漂移包括零点漂移和量程漂移。

　　通入零点气体使检测仪示值回零, 待示值稳定后, 读取检测仪示值记为 C;再通入浓度约为满量程80% 的气体标准物质, 待示值稳定后, 读取检测仪示值记为 Cs。对 便携式的检测仪连续运行1 h, 每间隔15min通入零点气体, 待示值稳定后,读取第i次检测仪示值记为 czi; 再通入上述气体标准物质, 待示值稳定后,读取第i次检测仪示值记为 csi。固定式的检测仪连续运行4h, 每间隔1h重复校准1次。

　　零点漂移按式(3)计算,取绝对值最大的Δzi作为检测仪的零点漂移。

　　量程漂移按式(4)计算, 取绝对值最大的Δsi作为检测仪的量程漂移。

　　式(3 )与式(4)中:

　　Δzi— 第i次测量的检测仪零点漂移;Δsi—第 i次测量的检测仪量程漂移。

　　校准结果表达

　　校准结果应在校准证书或校准报告上反映。

　　校准证书或报告应至少包括以下信息:

　　a)标题:"校准证书 ";

　　b)实验室名称和地址;

　　c )进行校准的地点(如果与实验室的地址不同 ) ;

　　d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用相关时,应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时, 应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　1)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名或等效的标识;

　　o)校准结果仅对校准对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准, 不得部分复制校准证书的声明。

　　8复校时间间隔

　　复校时间间隔的长短取决于其使用情况,使用单位可根据实际使用情况自主决定复校的时间,建议复校时间间隔为1年。

　　附录A

　　校准原始记录(推荐 )格式

　　记录编号:

　　送校单位: 仪器名称 型号规格: 量程: 出厂编号: 制造单位: 技术依据 校准所使用的主要计量器具

　　名称 型号/规格 不确定度 /准确度等级/最大允许误差 证书编号 有效期至 校准地点、环境条件 :

　　地点: 温度:℃ 相对湿度: % 1、示值误差 单位:μmol/mol

　　气体标准物

　　质浓度值 示值1 示值2 示值3 平均值 示值误差 引用误差(%FS) 扩展

　　不确定度 2、重复性 单位: μmol/mol

　　气体标准物质浓度值 示值1 示值2 示值 3 示值4 示值5 示值6

　　C

　　r 3、响应时间

　　气体标准物质浓度值

　　(μmo/mol) 响应时间 /s 第1次 第 2次 第3次 平均值

　　4、报警功能和报警动作值

　　报警功能 报警动作值 5、漂移

　　时间 oh/omin 1h/15min 2 h/30min 3 h/45 min 4h/60min Azmax

　　max 零点

　　(ymol/mol) 示值

　　(ymol/mol)

　　附录B

　　校准证书内页(推荐)格式

　　证书编号:XXXX-XXXX

　　校准结 果

　　校准项目 校准结果

　　示值误差 气体标准物质浓度值 检测仪示值 示值误差 扩展不确定度U(k=2) 重复性 响应时间 报警功能 报警动作值 零点漂移 量程漂移

　　以下空白

　　第 x页共x页

　　附录C

　　硅烷气体检测仪示值误差测量结果不确定度评定(示例 )

　　C.1概述

　　C.1.1 环境条件: 温度: (0 ⃞ 40)℃,相对湿度:≤85%。

　　C.1.2 测量标准: 氮中硅烷气体标准物质, 相对扩展不确定度不超过4%,k=2。

　　C.1.3测量对象: 硅烷气体检测仪, 测量范围(0⃞ 100) umolmol.

　　C.1.4 测量过程:按照检测仪使用说明书要求进行预热,设置气体流量,分别通入零点气体和浓度约为满量程80% 的气体标准物质,调整检测仪零点和示值,或按检测仪使用说明书上的要求进行调整。再分别通入浓度约为满量程20% 、50%, 80%的气体标准物质,待检测仪示值稳定后,记录检测仪示值,每个浓度点重复测量3 次,取 3次示值的算术平均值ci作为检测仪各点的示值。

　　C.2测量模型

　　示值误差的测量模型:

　　(C.1)

　　式中:

　　ΔC一被校检测仪示值误差;

　　C一 被校检测仪示值的算术平均值,umolImol;

　　C: 一硅烷气体标准物质的浓度值,μmol/mol

　　R一 检测仪的满量程,μmolmol。

　　标准不确定度来源

　　根据上述测量模型及具体的测量过程,检测仪示值误差测量结果的不确定度来源主要包括

　　a)测量重复性引入的标准不确定度;

　　b)氮中硅烷气体标准物质浓度值引入的标准不确定度。

　　C.4标准不确定评定

　　C.4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量 u( C )

　　在C.1.4的测量方法下,选一台常规计量性能的硅烷气体检测仪,满量程为100 umolImol, 依次通入浓度值为20umol/mol 、50umol/mol、80pmolImol的氮中硅烷气体标准物质,重复测量10次,具体测量结果见下表。

　　表c.1 重复性测量结果单位:μmol/mol

　　气体标

　　准物质

　　浓度值 检测仪示值 2 3 4 5 各校准点分别按式(c.2)计算试验标准偏差 s ,因实际测量示值误差时,以3次测量

　　数据的平均值作为测量结果,因此测量重复性引入的标准不确定度按

　　(C.2)

　　经计算可得20umol/mol,50umol/mol,80⃞mol/mol各点的测量重复性引入的标准不确定度 ll( C)分别为0.08umolhmol,0.07 umol/mol和 0.10umol/mol.

　　C.4.2 由氮中硅烷气体标准物质浓度值引入的标准不确定度分量 u(C: )

　　采用氮中硅烷气体标准物质(或稀释后) ,其相对扩展不确定度不超过4 % (k=2) ;

　　则氮中硅烷气体标准物质的标准值引入的标准不确定度分量 ll(c:)为:

　　(C.3)

　　经计算可得20 umolImol,50 umol/hmol, 80umol/mol各点引入的标准不确定度分量ll(c: )分别为:0.40ymol/mol 、1.00 ymol/mol、1.60ymol/mol.

　　C.5合成标准不确定度

　　C.5.1 以上各标准不确定度分量相互独立不相关,合成标准不确定度可按(C.4)计算:

　　u'(AC)=cfu'(c)+cu2(c,)(c.4)

　　灵敏系数:

　　C.5.2标准不确定度分量汇总

　　表C.2标准不确定度一览表

　　校准点

　　(μmol/mol) 不确定度来源 标准不确定度值

　　(μmol/mol) 灵敏系数 ci

　　(mollμmol)

　　cilli

　　测量重复性

　　气体标准物质浓度值

　　0.0040

　　测量重复性

　　气体标准物质浓度值

　　测量重复性

　　气体标准物质浓度值

　　C.5.3合成标准不确定度计算

　　根据式(c.4)计算可得20μmolImol、50μmolImol、80μmolImol各点合成标准不确

　　定度 llc(Ac)分别为:0.41%Frs 、1.01%FS 、1.61%FS.

　　扩展不确定度

　　根据上述分析和评定过程,取包含因子k=2,则硅烷气体检测仪示值误差的扩展不确定度按式(C.5)计算:

　　U= k · C (Ac)(C.5)

　　校准点20umol/mol:U=0.9%FS,k=2;

　　校准点50umolhmol:U=2.1%FS,k=2;

　　校准点80umol/mol:U=3.3%FS,k=2。