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JJF(京) 164-2025 颗粒物采样器采样物理效率测试规范 气溶胶粒径谱仪法

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资料介绍

  北京市地方计量技术规范

  JJF(京)164—2025

  颗粒物采样器采样物理效率测试规范

  气溶胶粒径谱仪法

  TestSpecification for PhysicalSampling Efficiency ofParticle Sampler

  AerosolSizeSpectrum Method

  2025-06-13 发布 2025-07-01 实施

  北京市市场监督管理局发 布

  颗粒物采样器采样物理效率测试规范 气溶胶粒径谱仪法

  TestSpecification for PhysicalSamplingEfficiencyofParticleSampler

  Aerosol SizeSpectrum Method

  归口单位:北京市市场监督管理局

  主要起草单位:北京市计量检测科学研究院

  参加起草单位:北京是卓科技有限公司

  本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

  本规范主要起草人:

  刘佳琪(北京市计量检测科学研究院)

  张国城(北京市计量检测科学研究院)

  潘一廷(北京市计量检测科学研究院)参加起草人:

  田 莹(北京市计量检测科学研究院)

  闫 续(北京市计量检测科学研究院)李孜琮(北京市计量检测科学研究院)张景秀(北京是卓科技有限公司) 目录

  引言 (II)

  1范围 (1)

  2引用文件 (1)

  3 术语和计量单位 (1)

  3.1气溶胶 (1)

  3.2 生物气溶胶 (1)

  3.3 颗粒物采样器 (1)

  3.4 采样物理效率 (1)

  4概述 (1)

  5计量特性 (2)

  6测试条件 (2)

  6.1环境条件 (2)

  6.2 测量标准及其它设备 (3)

  7 测试项目和测试方法 (3)

  7.1 测试前准备 (3)

  7.2 颗粒物气溶胶的发生 (4)

  7.3 采样物理效率的测量 (5)

  8测试报告 (6)

  附录A 颗粒物采样器采样物理效率测试原始记录表格(推荐) (8)

  附录B 颗粒物采样器采样物理效率测试证书内页(推荐) (9)

  附录C 颗粒物气溶胶模拟舱 (10)

  附录D 采样物理效率测量结果的不确定度评定示例 (11) 引言

  本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。主要技术指标参考了JJF1826-2020《空气微生物采样器校准规范》、GB3095-2012《环境空气质量标准》、GB/T31159-2014 《大气气溶胶观测术语》、GB/T38517-2020《颗粒生物气溶胶采样和分析通则》和GB/T 39990-2021 《颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件》的有关规定。

  本规范为首次发布。

  颗粒物采样器采样物理效率测试规范

  气溶胶粒径谱仪法

  1范围

  本规范适用于采用气溶胶粒径谱仪法进行颗粒物采样器采样物理效率的测试。

  2引用文件

  本规范引用了下列文件:

  GB/T31159-2014《大气气溶胶观测术语》

  GB/T 38517-2020《颗粒生物气溶胶采样和分析通则》

  GB/T 39990-2021《颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件》

  凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

  3 术语和计量单位

  3.1 气溶胶aerosol

  液体或固体微粒分散在大气中形成的相对稳定的悬浮体系。

  [来源:GB/T31159-2014,2.1]

  3.2 生物气溶胶 bio aerosol

  含有生物性成分的固体或液体微粒悬浮于气体介质中形成的稳定分散系。[来源:GB/T38517-2020,3.7]

  注:生物性成分包括细菌、病毒、真菌、孢子、毒素等。生物气溶胶粒子粒径在0.01μm~100μm之间。

  3.3 颗粒物采样器 particle sampler

  指专门用于采集环境空气中颗粒物的采样仪器,通过特定流量抽取空气,使气流中的颗粒物采集到固体或者液体介质中,一般由采样单元、气体流量控制单元和采样信息记录存储单元等部分构成。

  3.4 采样物理效率 physical efficiency ofsampling

  在采样过程中能够采集到的某种特定粒径的气溶胶粒子数量占通过该采样器的此粒径气溶胶粒子总数的百分数。[GB/T 39990-2021]

  4概述

  颗粒物采样器一般是通过粒子的空气动力学运动轨迹不同进行分离和采集,

  原理包括撞击式、虚拟撞击式和气旋式等,采集方式包括滤膜、培养皿或采集液等,在生态环境、卫生疾控和生物医药等领域有广泛应用。颗粒物采样器工作原理如图1 所示,环境气溶胶(对应浓度C0 )通过采样口进入仪器,在采样部件由于颗粒尺寸或动力学运动特性,大部分被采样部件所截留(对应浓度C1 ),剩下未被捕集或逃脱的颗粒随气流从出气口排出(对应浓度C2 )。

  根据采样物理效率的定义,采样物理效率η=C1/C0 。当采样管路和出口处对颗粒气溶胶的吸附和截留可忽略不计时,可认为C0=C1+C2,故通过气溶胶粒径谱仪分别测量C0和C2,就可测量得到采样器的采样物理效率η=(C0-C2 )/C0。

  图1 颗粒物采样器工作原理图

  气溶胶粒径谱仪法根据检测方法不同,可分为直接检测法和曲线拟合法,前者以目标粒径的微球标准物质直接进行检测,得到该粒径采样物理效率,后者通过测量多点粒径对应采样物理效率,拟合采样物理效率曲线,得到曲线上任意粒径的采样物理效率;根据气溶胶粒径谱仪原理的不同可分为光散射粒径谱仪法和空气动力学粒径谱仪法,前者以特定粒径的单分散微球标准物质进行检测,曲线拟合时以微球标准物质的粒径为横坐标;后者以多分散颗粒物进行检测,曲线拟合时以动力学粒径谱仪的粒径值为横坐标。该方法只适用于采样管路和出口处对颗粒气溶胶的吸附和截留可忽略不计的情况。

  5计量特性

  采样物理效率。

  6 测试条件

  6.1 环境条件

  6.1.1 环境温度:(10~35)℃; 6.1.2 湿度:≤85%RH;

  6.1.3 大气压力:(86~106)kPa;

  6.1.4 供电电源:AC(220±22)V,频率(50±1)Hz。

  6.2 测量标准及其它设备

  6.2.1 气溶胶粒径谱仪

  粒径测量范围能覆盖目标粒径,如(0.3~20)μm,粒径示值误差不超过±15%,颗粒计数效率(100±20)%。

  6.2.2 颗粒物标准物质

  单分散聚苯乙烯微球,国家有证标准物质,粒径范围能覆盖目标粒径,粒径Ur≤5%(k=2);或者多分散的ISO A1、A2 尘。

  对于光散射法气溶胶粒径谱仪,测量得到的是粒子的光散射直径,对于聚苯乙烯微球,密度1.05g/cm3左右,与密度1.0g/cm3差异小,其光散射直径与动力学直径相当。因此,对于光散射法气溶胶粒径谱仪,使用单分散聚苯乙烯微球进行测试。

  对于空气动力学法气溶胶粒径谱仪,测量得到的是粒子的空气动力学直径,与颗粒密度无关,可使用不同材质的多分散颗粒物进行测试,例如多分散聚苯乙烯微球、ISO A1、A2 尘等。

  6.2.3 颗粒物气溶胶模拟舱

  该装置用于采样物理效率的检测,被检仪器所占体积不能超舱内体积的10%;整个检测过程保持舱内微正压(压差≤200Pa),产生的颗粒物气溶胶浓度在一个检测周期(如果周期<10min,则按10min 考核)内稳定性≤5%,均匀性≤5%。

  7 测试项目和测试方法

  7.1测试前准备

  7.1.1 采样器外观检查

  通过目测、手动检查,确认采样器无损坏、破裂等影响采样性能因素。

  7.1.2 采样器参数确认

  根据使用说明书,了解颗粒物采样器额定工作流量和采集粒子空气动力学粒径范围。当测试生物气溶胶采样器时,还应确认采样器采样介质类型及剂量要求。

  测试采样物理效率时,按说明书要求使用指定类型和剂量的采样介质,在额定工作流量下进行测试。

  7.1.3 采样器的连接

  颗粒物气溶胶模拟舱结构见附录A。根据采样器的采样单元与采样动力部分能否拆分使用,有以下两种连接方案。

  7.1.3.1 可拆分的采样器

  对于采样头与采样动力部分可拆分的采样器,将采样头拆下直接进行测试。使用合适的接口,将采样器连接至模拟舱内的采样器检测口,用模拟舱中配套的抽气泵对采样器进行抽气测试。确保连接处不漏气,避免连接管路对颗粒物气溶胶的吸附或截留。为确保采样器的工作状态,需在安装采样器后,打开模拟舱的采样泵,待抽气泵运行稳定后,使用流量计对采样器进气口的流量进行测量,将其进气流量调整至其额定工作流量。

  7.1.3.2 不可拆分的采样器

  对于采样头与采样动力部分不可拆分的采样器,需要将整个采样器放置到气溶胶模拟舱内进行测试。使用合适的管路,将采样后的气溶胶出口连接至模拟舱内的采样器检测口,且中间不能有过滤膜等影响气溶胶出口浓度的措施。对于此类采样器,待其采样运行稳定后,观察并记录其显示屏的流量值,进行采样流量的确认。

  7.2 颗粒物气溶胶的发生

  7.2.1雾化前准备

  在每次雾化产生颗粒物气溶胶开始之前,需要清理模拟舱,将舱内残留的颗粒物排出舱外,保证舱内的颗粒物数浓度不超过5个/cm3。

  7.2.2 颗粒物气溶胶的发生

  选择粒径范围为(0.3~10)μm的单分散或多分散粒子,以单一组分或多种组分按一定比例混合分散到水或乙醇等液体溶剂中,配制成颗粒物悬浊液,用雾化产生气溶胶,通过稀释或加热除湿后,通入模拟舱并进行充分混合,使得气溶胶湿度不大于50%RH,目标粒径的颗粒物气溶胶浓度不低于500 个/cm3 。测量静态箱中三个以上点位抽取的气溶胶样品粒径和浓度,确保三个点的气溶胶浓度相对标准偏差≤10%。 对于粒径大于10μm,一般难以通过雾化形成气溶胶,此时可选择流化床等其他原理的发尘装置,将固体颗粒物分散形成浓度足够均匀稳定的颗粒物气溶胶,要求同上。

  7.3 采样物理效率的测量

  7.3.1 光散射粒径谱仪法

  7.3.1.1 直接检测

  待模拟舱内的颗粒物浓度稳定,且采样流量稳定在采样器额定工作流量后,先通过参比管路,利用气溶胶粒径谱仪检测某个粒径气溶胶模拟舱颗粒物浓度(上游),取1min内测量结果平均值,记录为C1ij 。再切换气溶胶模拟舱中的电磁阀,使气路从被检采样器通过,利用气溶胶粒径谱仪检测经过采样器之后的某个粒径颗粒物浓度(下游),待浓度稳定后,取1min内测量结果平均值,记录为C2ij。由C1ij和 C2ij通过公式(1),可计算出采样器的在某一粒径时对应的采样物理效率ηij,颗粒物气溶胶模拟舱结构见附录A。

  再切换气溶胶模拟舱中的电磁阀,使气路再次通过参比管路,重复以上步骤3次,得到3 个采样物理效率,再由公式(2)计算重复性,当3次测量结果的重复性≤10%时,测量结果有效,取3 个采样物理效率的平均值,作为某个粒径对应的采样物理效率。当3次测量重复性>10%时,测量无效,需要重新检测。对于有多个额定流量的采样器,其他流量点的测试方法同上。

  式中:

  ηij--------某个粒径点单次测量的采样物理效率,%;

  C1ij--------采样器上游的颗粒物浓度,/m3;

  C2ij--------采样器下游的颗粒物浓度,/m3;

  i--------发生的气溶胶粒径点(i=1,2…n);

  n--------检测的气溶胶粒径点总数;

  j--------某个粒径点测量的次数(j=1,2,3)。

  式中:

  R--------某个粒径点采样物理效率测量重复性,%;

  ηi--------某个粒径点单次测量的采样物理效率,%;

  η --------某个粒径点采样物理效率的平均值(i=1,2,3),%。

  7.3.1.2曲线拟合

  选取多种粒径的微球标准物质,每种微球参照7.3.1.1的方法进行检测,得到采样器在特定粒径时的采样物理效率。以微球标准物质的粒径为横坐标,以不同粒径对应的采样物理效率为纵坐标,通过曲线拟合,可得到采样器采样物理效率曲线。

  根据曲线形状的不同,可选用合适的拟合算法,例如常见的保形拟合、样条拟合、反向非对称S方程拟合等。在完成曲线拟合后,计算拟合的曲线与原始数据的相关系数,选择最优的拟合算法,使相关系数满足r≥0.99,得到采样物理效率曲线,如图2所示。

  100

  90

  80

  70

  60

  50

  40

  30

  20

  10

  0

  0 1 2 3 4 5

  图2 采样物理效率曲线拟合示例

  根据采样物理效率曲线,可得到曲线上不同粒径对应的采样物理效率。

  7.3.2 空气动力学粒径谱仪法

  以多分散的粒子,参照7.3.1.1的方法进行检测,得到采样器在不同粒径时的采样物理效率。以气溶胶粒径谱仪得到的粒径为横坐标,以不同粒径对应的采样物理效率为纵坐标,通过曲线拟合,可得到采样器采样物理效率曲线。根据采样物理效率曲线,可得到曲线上不同粒径对应的采样物理效率。

  8测试报告

  测试报告应至少包括以下内容: a) 标题: “测试报告”;

  b)实验室名称和地址;

  c) 进行测试的地点(如果与实验室的地址不同);

  d)报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

  e) 客户的名称和地址;

  f)被测试对象的描述和明确标识;

  g)进行测试的日期,如果与测试结果的有效性和应用有关时,应说明被测试对象的接收日期;

  h)如果与测试结果的有效性和应用有关时,应对被测试样品的抽样程序进行说明;

  i) 测试所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

  j)本次测试所用测量标准的溯源性及有效性说明;

  k)测试环境的描述;

  l)测试结果及其测量不确定度的说明;

  m)对测试规范偏离的说明;

  n)测试报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

  o)测试结果仅对被测试对象有效的声明;

  p)未经实验室书面批准,不得部分复制报告的声明。 附录A

  颗粒物采样器采样物理效率测试原始记录表格(推荐)

  委托单号______________________________证书编号___________________________送检单位______________________________测试地点___________________________

  仪器名称______________________________仪器型号___________________________

  仪器编号______________________________制造厂商环境条件:温度_________℃ 湿度_________%RH

  本次测量所使用的主要计量器具

  标准器名称 编号 测量范围 不确定度/准确度等级/最大允许

  误差 证书编号/溯源单位 有效期至

  采样物理效率

  序号 粒径(μm) 采样物理效率(%) 1 2 3 4 5 6

  测试员_________ 核验员___________ 测试日期:_______年____ 月____日 附录B

  颗粒物采样器采样物理效率测试证书内页(推荐)

  证书编号:×××××-×××××

  测试结果

  测试项目

  技术要求

  测试结果

  采样物理效率 序号 粒径(μm) 采样物理效率(%) 1 2 3 4 5 6

  第×页 共×页 附录C

  颗粒物气溶胶模拟舱

  图C.1 是颗粒物气溶胶模拟舱结构示意图。本规范使用气溶胶粒径谱仪法评价颗粒物采样器的采样物理效率,该装置通过形成稳定的气溶胶环境,使用气溶胶粒径谱仪分别测量采样器上、下游的颗粒物浓度,检测采样器在多个粒径点对应的采集物理效率,得出采样物理效率曲线,从而实现对颗粒物采样器采样物理效率的检测。其中,电磁阀切换到参比管路时,得到的是采样器上游的颗粒物浓度,切换到被检采样器时,得到的是采样器下游的颗粒物浓度。其中电磁阀切换前后,经过阀门的采样流量保持不变,该流量不能超过被检仪器的采样流量。

  图C.1 颗粒物气溶胶模拟舱结构示意图

  1-颗粒物气溶胶发生装置,2-模拟舱,3-被检采样器,4-参比管路,5-电磁阀,6-气溶胶粒径

  谱仪 附录D

  采样物理效率测量结果的不确定度评定示例

  D.1概述

  按规范要求,依次分别选择粒径范围为(0.3~10)μm或其他粒径范围的多种粒子,单分散或多分散均可,发生均匀、稳定的气溶胶,待浓度及待测采样器的采样流量稳定后,利用气溶胶粒径谱仪检测上游(参比管路)和下游的气溶胶浓度,计算采样器的采样物理效率。

  D.2 不确定度评定依据

  JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示技术规范。

  D.3 测量模型

  (D.4)

  式中:

  η--------某个粒径点单次测量的采样物理效率,%;

  C1--------采样器上游的颗粒物浓度,/m3;

  C2--------采样器下游的颗粒物浓度,/m3。

  根据测量模型得到:

  其中灵敏度系数C1=C2/(C1)2,C2=-1/C1,得到:

  又因为ur(C1)=u(C1)/C1,ur(C2)=u(C2)/C2,得到

  其中,ur(C1)为上游的颗粒物浓度的不确定度,ur(C2)为下游的颗粒物浓度的不确定度,来源是相同的,主要来源于测量重复性引入的不确定度、颗粒物气溶胶浓度稳定性、均匀性引入的不确定度、气溶胶粒径谱仪引入的不确定度,以及颗粒物标准物质引入的不确定度,所以认为ur(C1)=ur(C2)=ur(C),故采样物理效率测量的相对不确定度可简化为:

  考虑到上述的不确定度分量,ur(C)的计算公式为:

  式中:ur1(c)、ur2(c)、ur3(c)、ur4(c)、ur5(c)分别为测量重复性、颗粒物气溶胶浓度稳定性、颗粒物气溶胶浓度均匀性、气溶胶粒径谱仪和颗粒物标准物质引入的不确定度分量。

  D.5 采样物理效率测量的相对不确定度评定

  D.5.1 测量重复性引入的不确定度

  测量重复性引入的标准不确定度采用A 类评定的方法。以粒径为1μm时的采样物理效率为例,由采样器在0.6μm 粒径处的6次采样物理效率测量数据计算测量重复性引入的不确定度,6次测量结果分别为18.51%,18.56%,18.49%,18.47%,18.49%,18.56%,相对标准偏差为0.21%,由于实际测试中选择3次的测量结果平均值作为最终结果,故测量重复性引入的不确定度为:

  D.5.2 颗粒物气溶胶浓度稳定性引入的不确定度

  根据颗粒物气溶胶模拟舱的校准证书,发生浓度在 5.0mg/m3左右,在检测截面中心位的浓度稳定性为 3.4%,假设为矩形分布,则稳定性引入的不确定度为:

  D.5.3 颗粒物气溶胶浓度均匀性引入的不确定度

  根据颗粒物气溶胶模拟舱的校准证书,发生浓度在 5.0mg/m3左右,在测试段中标准采样装置采样口和受检粉尘仪采样口,得到的均匀性偏差为 4.2%,假设为矩形分布,则均匀性引入的不确定度为:

  D.5.4 气溶胶粒径谱仪引入的不确定度

  由气溶胶粒径谱仪的校准证书可知其颗粒计数效率校准结果为113.5%时的扩展不确定度为U=5%(k=2),则引入的相对不确定度为:

  D.5.5 颗粒物标准物质引入的不确定度

  以粒径为0.6μm的单分散聚苯乙烯标准物质为例,由标准物质证书得知

  0.6μm的单分散聚苯乙烯微粒标准物质的不确定度为U=4.2nm(k=2),则相对不确定度为:

  D.6 采样物理效率的合成不确定度

  根据公式D.9,可计算出合成不确定度。

  푢r퐶=푢r1퐶2+푢r2퐶)2 +푢r3퐶2 +푢r4퐶)l2+ 푢r5퐶2= 3.8%代入采样器在0.6μm 粒径处的上、下游颗粒物浓度测量数据,得出:

  D.7 扩展不确定度

  采样物理效率测量结果的相对扩展不确定度Urel=8.8% (k=2)。

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