GB/T 13465.11-2025 不透性石墨材料试验方法 第11部分：渗透系数

　　ICS 71. 120 CCS G 94

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13465. 11—2025

　　不透性石墨材料试验方法

　　第 11 部分:渗透系数

　　Testmethod ofimpermeablegraphitematerials—Part11:Penetration coefficient

　　2025-08-29发布 2026-03-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13465. 11—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 13465的第 11部分 。GB/T 13465已经发布了以下部分 :

　　—GB/T 13465. 1不透性石墨材料试验方法 第 1部分 :总则 ;

　　—GB/T 13465. 2不透性石墨材料试验方法 第 2部分 :抗弯强度 ;

　　—GB/T 13465. 3不透性石墨材料试验方法 第 3部分 :抗压强度 ;

　　—GB/T 13465. 4不透性石墨材料试验方法 第 4部分 : 冲击强度 ;

　　—GB/T 13465. 5 不透性石墨酚醛粘接剂收缩率试验方法 ;

　　—GB/T 13465. 6不透性石墨管水压爆破试验方法 ;

　　—GB/T 13465. 7不透性石墨增重率和填孔率试验方法 ;

　　—GB/T 13465. 8不透性石墨粘接剂粘接剪切强度试验方法 ;

　　—GB/T 13465. 9不透性石墨粘接剂粘接抗拉强度试验方法 ;

　　—GB/T 13465. 10不透性石墨材料试验方法 第 10部分 :抗拉强度 ;

　　—GB/T 13465. 11不透性石墨材料试验方法 第 11部分 :渗透系数 ;

　　—GB/T 13465. 12不透性石墨材料试验方法 第 12部分 :导热系数 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国非金属化工设备标准化技术委员会(SAC/TC162)归 口 。

　　本文件起草单位 :南通山剑防腐科技有限公司 、南通京通石墨设备有限公司 、江苏省特种设备安全监督检验研究院 、杭州市特种设备检验科学研究院(杭州市特种设备应急处置中心) 、南通星球石墨股份有限公司 、南通三圣石墨设备科技股份有限公司 、宁波市特种设备检验研究院 、贵州省特种设备检验检测院 、南通理工学院 、浙江华熔科技股份有限公司 、上海仁朋实业有限公司 、平顶山市信瑞达石墨制造有限公司 、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 。

　　本文件主要起草人 :姚松年 、陈汉明 、杜清 、顾建平 、张艺 、蔡远航 、莫伟先 、李俊宁 、文富聪 、王晓梁 、赵桂花 、周志强 、汪锡华 、赵冬冬 、喻鹏 、仇晓丰 、田丰 、钱盛杰 、汪磊 、殷静 、肖丽娟 、贺正文 、桑临春 。

　　Ⅰ

　　GB/T 13465. 11—2025

　　引 言

　　GB/T 13465《不透性石墨材料试验方法》旨在准确测量化工生产用不透性石墨材料的力学性能 、渗透性能和导热性能 ,拟由 12个部分构成 。

　　— 第 1部分 :总则 。 目的在于提供不透性石墨材料性能检测的基本要求和原则 。

　　— 第 2部分 :抗弯强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料抗弯强度测试方法 。

　　— 第 3部分 :抗压强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料抗压强度测试方法 。

　　— 第 4部分 : 冲击强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料冲击强度测试方法 。

　　— 第 5部分 :酚醛粘接剂收缩率 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨酚醛粘接剂收缩率测试方法 。

　　— 第 6部分 :石墨管水压爆破 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨管水压爆破性能试验方法 。

　　— 第 7部分 :增重率和填孔率 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨增重率和填孔率测试方法 。

　　— 第 8部分 :粘接剂粘接剪切强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨粘接剂粘接剪切强度测试方法 。

　　— 第 9部分 :粘接剂粘接抗拉强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨粘接剂粘接抗拉强度测试方法 。

　　— 第 10部分 :抗拉强度 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料抗拉强度测试方法 。

　　— 第 11部分 :渗透系数 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料渗透系数测试方法 。

　　— 第 12部分 :导热系数 。 目的在于提供科学 、准确 、可靠的不透性石墨材料导热系数测试方法 。渗透系数是不透性石墨材料最重要的性能参数之一 ,它是不透性石墨设备材料选用和保证设备安

　　全运行非常重要的一项参数 ,尤其对于盛装高度和极度危害性介质的不透性石墨设备 ,渗透系数是最重要的安全评价指标之一 ,准确测试不透性石墨材料的渗透系数 ,对保证不透性石墨设备的承压安全可靠性 、提高产品质量具有非常重要的意义 。

　　Ⅱ

　　GB/T 13465. 11—2025

　　不透性石墨材料试验方法

　　第 11 部分:渗透系数

　　1 范围

　　本文件描述了用真空衰减法测量不透性石墨材料渗透系数的试验方法 。

　　本文件适用于在自然环境条件下 , 以空气为测试气体 ,渗透系数为 1× 10- 6 mm2/s~ 1 mm2/s 的不透性石墨材料渗透系数的测试 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 13465. 1 不透性石墨材料试验方法 第 1部分 :总则

　　HG/T 2059 不透性石墨管技术条件

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　渗透系数 penetration coefficient

　　一定容积 、一定长度的不透性石墨管状试样单位时间 、单位面积气体的渗透量 。

　　3.2

　　真空衰减法 vacuum attenuation

　　将密闭容器抽真空至一定的压力值 ,在自然环境中静置至设定的时间后 ,通过测试静置前后密闭容器内压力值的差值 ,计算管状试样气体渗透系数的方法 。

　　4 试验原理

　　采用真空衰减法进行测量 , 即将不透性石墨管状试样安装在试验装置上 ,形成密闭容器 ,然后抽真空至一定的压力值 ,在自然环境中静置至设定的时间后 ,通过测试静置前后密闭容器内压力值的差值计算不透性石墨管状试样的渗透系数 。

　　5 试验装置及仪器仪表

　　5. 1 试验装置

　　5. 1. 1 试验装置结构型式

　　试验装置结构型式及部件组成见图 1。

　　1

　　2

　　GB/T

　　

　　13465. 11—2025

　　

　　标引序号说明 :

　　1 — 压紧盖板 ;

　　2 — 密封垫 ;

　　3 — 不透性石墨试样 ;

　　4 — 装置支架 ;

　　5 — 管路 ;

　　6 — 数显绝压表(或数显绝压传感器) ;

　　7 — 真空阀门 ;

　　8 — 真空泵 ;

　　F — 施加的力 。

　　图 1 不透性石墨管状试样渗透系数测定装置结构型式

　　5. 1.2 真空泵

　　真空泵的功率应满足试验要求 。

　　5. 1.3 真空阀门

　　真空阀门的泄漏率应不高于 1. 3× 10- 6 Pa ·L/s。

　　5. 1.4 密封垫

　　密封垫的材质 、厚度 、硬度应保证试验装置在真空试验时的密封可靠性 ,宜为氟橡胶或氟塑料 。试样安装好后 ,密封垫不应凸入试样内部 , 占据试样内容积 。

　　注 : 通过在试样密封面上涂抹真空硅脂的方法能够提高密封可靠性 。

　　5. 1.5 压紧盖板

　　压紧盖板的材质为碳钢或不锈钢 ,表面平整 ,厚度均匀 ,其厚度应能保证试验装置密封所需要的强度 。盖板压紧力应可测量 。

　　5. 1.6 管路

　　管路为无缝钢管 , 阀门与试验装置之间管路的内容积应不大于试样容积的 30% 。

　　GB/T 13465. 11—2025

　　5.2 仪器仪表

　　5.2. 1 数显绝压表(或数显绝压传感器)

　　数显绝压表(或数显绝压传感器)的精度等级为 1. 0 级 ,分辨率应不大于 10Pa。数显绝压表的安装位置应靠近试样 。

　　5.2.2 游标卡尺

　　游标卡尺的量程为 0 mm~ 300 mm ,分度值为 0. 01 mm。

　　5.2.3 秒表

　　秒表的精度等级为 0. 1 s。

　　5.2.4 湿度测量仪

　　湿度测量仪的量程(相对湿度)为 0% ~ 90% ,精度为 ±2% 。

　　6 试样

　　6. 1 取样和制样

　　6. 1. 1 不透性石墨块

　　6. 1. 1. 1 不透性石墨块测试试样取样应按照 GB/T 13465. 1 的有关规定 , 在透性石墨块上取样 。 制作试样的透性石墨块材料和浸渍剂应与制造设备的一致 ,并应覆盖所抽批次的透性石墨材料 。

　　6. 1. 1.2 按照本文件规定的试样尺寸加工完成后 ,进行浸渍和固化工艺 ,试样的浸渍 、固化工艺应与制造设备的工艺一致 ,待树脂或浸渍剂完全固化后 ,除去试样表面的树脂瘤 、树脂膜 。

　　6. 1.2 不透性石墨管

　　不透性石墨管试样应从成品中抽取 ,抽样方法由委托方或企业自行确定 。所抽取的浸渍不透性石墨管试样应除去表面的树脂膜 、树脂瘤 。

　　6.2 试样形状及形位公差

　　6.2. 1 不透性石墨块

　　对于不透性石墨块 ,试样形状为管状 ,管端面应光滑平整 ,管端面平行度应不大于 0. 1 mm ,管端面与管轴线的垂直度应不大于 0. 1 mm。

　　6.2.2 不透性石墨管

　　不透性石墨管试样两端面的平行度 、管端面与管轴线的垂直度要求同不透性石墨块试样 。

　　6.3 试样尺寸

　　6. 3. 1 不透性石墨块试样的内径为 ϕ75 mm±0. 20 mm ,外径为 ϕ95 mm±0. 20 mm ,长度为 200 mm± 0. 50 mm。

　　6.3.2 不透性石墨管 试 样 的 内 径 、外 径 尺 寸 及 其 偏 差 应 符 合 HG/T 2059 的 规 定 , 长 度 为 200 mm ± 0. 50 mm。

　　3

　　GB/T 13465. 11—2025

　　6.3.3 也可按照需要调整测试试样的尺寸 ,但应在试验报告中说明试样尺寸的变化情况 。

　　6.4 试样表面质量要求

　　试样表面应平整光洁 ,无裂纹 、分层 、空隙 、缺损 、树脂瘤和其他影响测量结果准确度的缺陷 。

　　6.5 试样数量

　　每组试样应不少于 5个试样 。

　　7 试验步骤

　　7. 1 试验装置密封性测试

　　在试验之前 ,应按下列方法对试验装置进行密封性测试 :

　　a) 采用与不透性石墨试样形状 、尺寸及其偏差相同的无缝钢管 ,安装在试验装置上 ,垫片宜选用新垫片 ;

　　b) 开启真空泵抽真空 ,待数显绝压表(或数显绝压传感器)的压力值小于 20 Pa,并在一定压力值下稳定至少 5 min后 ,关闭阀门 , 即刻开始计时 ,保压 15 min后 ,如数显绝压表(或数显绝压传感器)示值变化小于或等于 10 Pa时 ,判定密封性测试通过 ; 如 数 显 绝 压 表(或 数 显 绝 压 传 感器)示值变化大于 10Pa时 ,判定密封性测试不通过 ,分析原因 ,重新测试 。

　　7.2 试样尺寸测量

　　试样外径 、内径及长度尺寸按照下列方法测量 :

　　a) 外径尺寸测量 :沿 试 样 轴 向 等 距 测 3 个 截 面 的 外 径 尺 寸 , 每 个 截 面 测 2 次 , 测 量 方 向 相 互 垂直 ,取 6个测试值的平均值为试样的外径尺寸 ;

　　b) 内径尺寸测量 :从试样的两个端口分别测量内径 2 次 ,2 次测量方向互相垂直 ,取 4 个测试值的算术平均值 ;

　　c) 长度尺寸测量 :等距测量 4次 ,取 4个测试值的算术平均值 。

　　7.3 试样安装

　　将试样和密封垫放入试验装置中 ,试样尽可能地放在密封垫片的中间位置 。密封垫片材质 、尺寸应与试验装置密封性测试用密封垫相同 ,每次试验时 ,宜选用新垫片 ,如选用已使用的垫片时 ,应确保不会影响试验装置的密封可靠性 。 给压紧盖板施压 ,使试验装置密封 ,压紧盖板的压紧力应与试验装置密封性测试时的压紧力相同 。

　　7.4 测试

　　启动真空泵抽真空 ,待试样内压力值降至 20 Pa以下 ,并在一定压力下稳定至少 5 min后 ,关闭真空阀门 , 即刻记录初始压力值 pi1和初始时间 t1 ,然后关闭真空泵 ,使试验装置静置 ,静置 60 s后 ,记录试样内压力值 pi2和时间 t2 。初始压力值和静置时间也可另行确定 ,并在试验报告中说明 。

　　7.5 测试环境

　　测试时 ,测试场所空气相对湿度应不大于 70% 。

　　4

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　　8 结果计算及处理

　　8. 1 结果计算

　　试样气体渗透系数按公式(1)和公式(2)进行计算 。

　　k ……………………( 1 )

　　pa ……………………( 2 )

　　式中 :

　　k — 渗透系数 ,单位为平方毫米每秒(mm2/s) ;

　　Δpi — 静置前 、后试样内压力的差值 ,单位为帕(Pa) ;

　　V — 试验装置内容积 ,包 括 试 样 内 容 积 和 管 路 内 容 积(指 真 空 阀 门 和 试 样 之 间 管 路 的 内 容

　　Δt — 静置时间 ,单位为秒(s) ,Δt=t2 -t1 ;

　　积) ,单位为立方毫米(mm3 ) ; do — 试样外径 ,单位为毫米(mm) ;

　　di — 试样内径 ,单位为毫米(mm) ;

　　L — 试样长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　—

　　Δp — 平均压力差 ,单位为帕(Pa) ;

　　pa — 当地大气压 ,单位为帕(Pa) ;

　　pi1 — 静置开始时试样内的压力值(初始压力值) ,单位为帕(Pa) ;

　　pi2 — 静置结束时试样内的压力值 ,单位为帕(Pa) 。

　　注 : 公式中的压力均为绝对压力 。

　　8.2 结果处理

　　8.2. 1 取 5个试样的算术平均值为最终试验结果 。如果任意一个试样的测试值与平均值的相对偏差超过 10% ,则应剔除该试样的测量值 ,在同一批试样中另取一个试样重新进行测试 ,结果合并处理 。

　　8.2.2 测试时 ,如测试 试 样 中 有 1 个 试 样 测 试 结 果 不 合 格 , 则 在 同 一 批 试 样 中 另 取 1 个 试 样 重 新 测试 ,如合格 ,则结果合并计算 ;如不合格 ,则判定这批试样测试结果不合格 。如测试时 ,测试试样中有 2个试样的测试结果不合格 ,则判定测试结果不合格 。

　　8.2.3 试验结果应保留 2位小数 。

　　9 试验报告

　　试验报告应至少包括下列内容 :

　　a) 试样的编号和名称 ;

　　b) 试样尺寸 ;

　　c) 制造试样用石墨材料的粒径 、浸渍次数 、浸渍剂名称(需要时) ;

　　d) 静置时间(Δt) ;

　　e) pi1和 pi2值 ;

　　f) 测试场所相对湿度 ;

　　g) 每个试样渗透系数的测试值及 5个试样的算术平均值 ;

　　5

　　GB/T 13465. 11—2025

　　h) 试验日期 ;

　　i) 试验人 、校核人和批准人 ;

　　j) 本文件编号 。

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