Q/ZBY 35-2022 10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂
资料介绍
以下是对重庆中邦药业(集团)有限公司企业标准 Q/ZBY 35-2022《10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂》 的详细总结：
一、标准基本信息
- 标准号：Q/ZBY 35-2022
- 代替标准：Q/ZBY 412020
- 产品名称：10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂
- 修订背景：
- 根据GB/T 1.1-2020和NY/T 2989-2016规范，将原标准Q/ZBY 412020拆分为独立标准。
- 主要修订内容：
- 编辑性调整（如范围描述更新）；
- 新增控制项目：高效氯氰菊酯质量浓度、释放速率及试验方法。
二、核心要求
1. 组成与外观
- 成分：符合标准的高效氯氰菊酯原药、浓剂、助剂、成囊剂、溶剂。
- 外观：可流动悬浮液体，静置后沉淀经摇动恢复原状，无结块。
2. 技术指标（表1）
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 高效氯氰菊酯总质量分数 | 10.0% ± 1.0% |
| 高效氯氰菊酯质量浓度（20℃） | 101 g/L ± 10 g/L |
| 游离高效氯氰菊酯质量分数 | ≤ 1.0% |
| 释放速率 | - 5min释放量 ≥ 40% <br> - 10min释放量 40–70% <br> - 20min释放量 ≥ 70% |
| pH值范围 | 4.0–7.0 |
| 悬浮率 | ≥ 95% |
| 倾倒性 | - 倾倒后残余物 ≤ 4.0% <br> - 洗涤后残余物 ≤ 0.4% |
| 湿筛试验（通过75μm筛） | ≥ 98% |
| 自发分散性 | ≥ 95% |
| 持久起泡性（1min后） | ≤ 15 mL |
| 冻融稳定性 | 游离高效氯氰菊酯、pH、悬浮率等符合标准要求 |
| 热储稳定性 | 高效氯氰菊酯分解率 ≤ 5%，其他项目符合标准要求 |
注：
- 仲裁依据：质量争议时以高效氯氰菊酯总质量分数为准。
- 周期性试验：释放速率、冻融/热储稳定性每6个月至少检测一次。
三、试验方法
关键检测项目及方法
- 抽样：按GB/T 1605-2001液体制剂采样，抽样量≥1500 mL。
- 鉴别试验：高效液相色谱法（HPLC），与标样保留时间偏差≤1.5%。
- 高效氯氰菊酯含量测定：
- 总质量分数：试样烘干→二氯甲烷+正己烷超声破囊→HPLC外标法定量（流动相：正己烷+乙酸乙酯）。
- 质量浓度：通过总质量分数和密度（GB/T 32776-2016）计算。
- 游离高效氯氰菊酯：
- 正己烷萃取→HPLC测定，结果按稀释倍数计算。
- 释放速率：
- 试样+释放介质→磁力搅拌→5/10/20min时过滤→HPLC测定释放量百分比。
- 其他常规项目：
- pH值（GB/T 1601-1993）、悬浮率（GB/T 14825-2006）、倾倒性（GB/T 31737-2015）、湿筛试验（GB/T 16150-1995）、自发分散性（重量法）、持久起泡性（GB/T 28137-2011）。
- 稳定性试验：
- 冻融稳定性：-10℃±2℃（18h）与20℃±2℃（6h）循环4次→检测关键指标。
- 热储稳定性：54℃±2℃贮存14天（GB/T 19136-2003）→分解率≤5%且其他指标合格。
四、检验规则
- 组批：同一原料、生产条件的贮罐产品为一批。
- 检验分类：
- 出厂检验：外观、总质量分数、质量浓度、游离含量、pH、悬浮率、倾倒性、湿筛、自发分散性、起泡性。
- 型式检验：出厂检验项目 + 释放速率、冻融/热储稳定性（需进行情况包括新产品投产、工艺变更、半年周期等）。
- 判定规则：
- 单项不合格→双倍抽样复检→复检合格则批合格，否则不合格。
- 数值修约按GB/T 8170-2008。
五、质量保证与包装储运
- 质量保证期：自生产之日起 2年。
- 包装：
- 聚酯瓶/高阻隔复合瓶（500g/瓶）或聚乙烯桶（20kg/桶）+ 瓦楞纸箱。
- 标签符合GB 3796-2006、GB 20813-2006及《农药标签和说明书管理办法》。
- 储运：
- 干燥阴凉通风库房，防潮防晒，不与食品/饲料混放。
- 轻搬轻放防泄漏，避免接触皮肤和吸入。
六、附录（资料性）
- 高效氯氰菊酯特性：
- 化学名称/结构式（含异构体）、分子式（C₂₂H₁₉Cl₂NO₃）、分子量（416.3）。
- 物化性质：熔点63–65℃、难溶于水、易溶于有机溶剂、酸/中性条件下稳定。
总结：该标准系统规定了10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂的成分、外观、12项关键质量指标（含新增项目）、详细检测方法（以HPLC为核心）、检验规则及储运要求，确保产品在2年保质期内符合高效、安全、稳定的农药制剂标准。