SY/T 5504.7-2024 油井水泥外加剂评价方法 第7部分：加重剂

　　ICS 75.020CCS E13

　　中华人民共和国石油天然气行业标准

　　SY/T 5504.7—2024

　　代替SY/T5504.7—2010

　　油井水泥外加剂评价方法第7部分：加重剂

　　Evaluation method for well cement additives—Part7:Weightingmaterial

　　2025-03-24实施

　　国家能源局发布

　　SY/T5504.7—2024

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　引言 Ⅲ

　　1范围 1

　　2规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4 技术要求 2

　　5仪器设备和试剂材料 3

　　6理化性能试验方法 4

　　7检验规则 6

　　8 包装、标志和储运 6

　　9 健康、安全和环保要求 6

　　10评价报告 6

　　附录A (资料性)油井水泥加重剂质量评价报告格式 7

　　参考文献 9

　　SY/T5504.7—2024

　　前言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件是SY/T5504《油井水泥外加剂评价方法》的第7部分，SY/T 5504已经发布了以下部分：

　　——第1部分：缓凝剂;

　　——第2部分：降失水剂;

　　——第3部分：减阻剂;

　　—第4部分：促凝剂;

　　——第5部分：防气窜剂;

　　——第6部分：减轻剂;

　　——第7部分：加重剂;

　　——第8部分：膨胀剂。

　　本文件代替SY/T 5504.7—2010《油井水泥外加剂评价方法第7部分：加重剂》,与SY/T5504.7—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 更改了油井水泥加重剂的分类(见第1章，2010年版的4.1);

　　b)更改了油井水泥加重剂的技术要求(见第4章，2010年版的4.2、4.3);

　　c)更改了仪器设备和试剂材料(见第5章，2010年版的第5章) ;

　　d) 增加了各类油井水泥加重剂的密度测定方法(见6.3);

　　e) 更改了各类油井水泥加重剂的杂质测定方法(见6.4,2010年版的5.3.5);

　　f)增加了重晶石粉类油井水泥加重剂的黏度效应测定方法(见6.7);

　　g) 增加了微锰类油井水泥加重剂的中值粒径测定方法(见6.8);

　　h)增加了微锰类油井水泥加重剂的平均球形度测定方法(见6.9);

　　i) 更改了检验规则(见第7章，2010年版的5.2);

　　j) 增加了包装、标志和储运要求(见第8章);

　　k) 增加了健康、安全和环保要求(见第9章);

　　1)更改了评价报告(见附录A,2010年版的附录A)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：西南石油大学、中国石油集团海洋工程有限公司、中国石油集团工程技术研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司工程技术研究院。

　　本文件主要起草人：李明、刘翠微、靳建洲、陶谦、宋鹤、郑友志、于永金、张弛、卢海川、侯

　　薇、焦利宾、刘罡、周萍。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　——2010年首次发布为SY/T5504.7—2010;

　　——本次为第一次修订。

　　SY/T5504.7—2024

　　引言

　　我国油井水泥外加剂的研究与应用始于20世纪70年代，目前我国油井水泥外加剂品种较为齐全。近几年各类高性能外加剂的研制与应用改善了固井用水泥浆的应用与施工性能，解决了许多复杂地质条件的固井技术难题，提高了油、气、水层封固质量，确保了油、气井产能的提高。目前油井水泥外加剂已经成为油气田固井作业中必不可少的油田化学剂材料。

　　为了规范油井水泥外加剂产品质量，促进油井水泥外加剂技术发展，自20世纪90年代开始，先后针对使用量较大的八类油井水泥外加剂制定了一系列的评价方法行业标准，并经过多次的完善和修订，油井水泥外加剂评价方法标准内容更加全面、更加科学、更加接近工作实际，SY/T 5504《油井水泥外加剂评价方法》评价内容较为全面，为油井水泥外加剂用户和生产企业规范检验检测行为提供了技术依据，现由八个部分构成。

　　——第1部分：缓凝剂。目的在于确立油井水泥缓凝剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥缓凝剂评价指标。

　　——第2部分：降失水剂。目的在于确立油井水泥降失水剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥降失水剂评价指标。

　　——第3部分：减阻剂。目的在于确立油井水泥减阻剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥减阻剂评价指标。

　　——第4部分：促凝剂。目的在于确立油井水泥促凝剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥促凝剂评价指标。

　　——第5部分：防气窜剂。目的在于确立油井水泥防气窜剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥防气窜剂评价指标。

　　——第6部分：减轻剂。目的在于建立油井水泥减轻剂的分类，确立油井水泥减轻剂的评价项目和评价方法，提出各类油井水泥减轻剂评价指标。

　　——第7部分：加重剂。目的在于建立油井水泥加重剂的分类，确立油井水泥加重剂的评价项目和评价方法，提出各类油井水泥加重剂评价指标。

　　——第8部分：膨胀剂。目的在于确立油井水泥膨胀剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥膨胀剂评价指标。

　　本次对SY/T5504.7—2010修订的主要原因是，随着技术的进步，油井水泥加重剂已由传统的天然矿粉拓展到人工制备成型的加重剂，保证了水泥浆体系的高密度等性能要求。由于加重剂种类多、范围广、特性差异大，不能归纳成统一标准来检验其产品质量。因此，本文件对加重剂进行分类并依据材料特性制定了检验参数和质量指标，对新评价方法和测试设备等内容进行了详细描述，旨在将各种类型加重剂尽可能地纳入标准中检验，制定合理的检测参数和质量指标，从而能够适应市场和技术进步的要求，以推动油井水泥加重剂质量的提升和评价技术的进步。

　　油井水泥外加剂评价方法第7部分：加重剂

　　1范围

　　本文件规定了铁矿粉类、重晶石粉类、微锰类和还原铁粉类油井水泥用加重剂的技术要求、检验规则、标志、包装、储运、健康、安全和环保要求，并描述了试验方法。

　　本文件适用于油井水泥用加重剂的检验。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB190危险货物包装标志

　　GB/T191包装储运图示标志

　　GB/T 5005—2010钻井液材料规范

　　GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T6678化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T10238—2015油井水泥

　　GB/T19139—2012油井水泥试验方法

　　GB/T 37406—2019 电子封装用球形二氧化硅微粉球形度的检测方法颗粒动态光电投影法SY/T 6544—2017 油井水泥浆性能要求

　　3术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　加重剂weightingmaterial

　　用于提高钻井液或水泥浆密度的材料。

　　3.2

　　中值粒径mediandiameter

　　累积粒度百分数达到50%时所对应的粒径，写作D。

　　3.3

　　还原铁粉reducedironpowder

　　主要含单质铁的灰色或黑色粉末状加重剂。

　　注：一般由四氧化三铁在高热条件下的氢气流或一氧化碳气流中还原生成。

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　　3.4

　　微锰microsphericalmanganesetetroxidepowder

　　主要成分是四氧化三锰的无磁性、高硬度、颗粒小、比表面积大的球形颗粒状加重剂。

　　3.5

　　球形度degreeofsphericity

　　单个粒子平面投影图像接近标准圆形的程度。

　　3.6

　　平均球形度averagedegreeofsphericity

　　所有颗粒球形度的平均值，反映所有颗粒接近球形的程度。

　　4技术要求

　　4.1理化性能要求

　　4.1.1铁矿粉类

　　铁矿粉类油井水泥加重剂理化性能应符合表1的规定。

　　表1铁矿粉类油井水泥加重剂理化性能要求 检验项目 技术要求 钛铁矿粉 赤铁矿粉 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.50 ≥4.90 杂质，% ≤1.0 75μm筛余物质量分数，% ≤1.0 45μm筛余物质量分数，% ≤10.0 45μm～75μm筛余物质量分数，% 70≥ 一

　　4.1.2重晶石粉类

　　重晶石粉类油井水泥加重剂理化性能应符合表2的规定。

　　4.1.3微锰类

　　微锰类油井水泥加重剂理化性能应符合表3的规定。

　　4.1.4还原铁粉类

　　还原铁粉类油井水泥加重剂理化性能应符合表4的规定。

　　4.2应用性能

　　加有油井水泥加重剂的水泥浆的密度、沉降稳定性、游离液、稠化时间及抗压强度等性能应满足SY/T 6544—2017中相关要求。

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　　表2重晶石粉类油井水泥加重剂理化性能要求 检验项目 技术要求 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 杂质，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.20 水溶性碱土金属含量(以钙计),mg/kg ≤250 75μm筛余物质量分数，% ≤3.0 黏度效应，mPa·s 加入硫酸钙前 ≤140 加入硫酸钙后 ≤140

　　表3微锰类油井水泥加重剂理化性能要求 检验项目 技术要求 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 杂质，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.60 中值粒径Do,μm ≤3.0 平均球形度 ≥0.8

　　表4还原铁粉类油井水泥加重剂理化性能要求 检验项目 技术要求 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥7.00 75μm筛余物质量分数，% ≤15

　　5仪器设备和试剂材料

　　5.1仪器与设备

　　5.1.1 电子天平：精度0.001g、0.01g。

　　5.1.2 恒温干燥箱：精度±3℃。

　　5.1.3 称量瓶：60mm×30mm。

　　5.1.4恒温槽：透明，控制温度32℃±0.5℃,控制精度±0.1℃。

　　5.1.5李氏密度瓶。 5.1.6烧杯：500mL。

　　5.1.7 超声波清洗机。

　　5.1.8 机械振荡器。

　　5.1.9激光粒度仪。

　　5.1.10 颗粒动态光电投影分析仪：测量范围为0.02μm~300μm。

　　5.1.11 试验筛：应符合GB/T6003.1的要求，孔径分别为75μm、45μm。

　　5.2试剂和材料

　　5.2.1油井水泥：高抗硫酸盐(HSR) 型G 级油井水泥，符合GB/T10238—2015的要求。

　　5.2.2 试验用水：三级水，符合GB/T 6682的要求。

　　5.2.3 与加重剂配伍的其他外加剂材料。

　　6 理化性能试验方法

　　6.1外观测定

　　自然光下目测。

　　6.2含水率测定

　　6.2.1在已恒重的称量瓶中，称量约20g(精确至0.001g) 的样品，放入已恒温至105℃±3℃的恒温干燥箱中烘干3h,取出称量瓶放入干燥器中，冷却至室温，用电子天平称其质量。

　　6.2.2含水率按公式(1)计算。

　　………………………………

　　(1) 式中：

　　Q——含水率，用百分数表示(%);

　　m——称量瓶质量，单位为克(g);

　　m₂—烘干前样品质量与称量瓶质量之和，单位为克(g);

　　ms——烘干后样品与称量瓶质量之和，单位为克(g)。

　　6.3 密度测定

　　密度采用李氏密度瓶法进行测定。重晶石粉类油井水泥加重剂试验步骤及计算方法按GB/T5005—2010中3.2～3.4的相关规定进行。其他类油井水泥加重剂除称量干燥后的试样质量因密度测量范围不同而不同外，试验步骤及计算方法均一致。其中，铁矿粉类、微锰类油井水泥加重剂称量干燥后的试样90g±0.05g;还原铁粉类油井水泥加重剂称量干燥后的试样140g±0.05g。

　　6.4杂质测定

　　6.4.1 用电子天平称量约100g(精确至0.001g) 样品，倒入已恒重的烧杯中。

　　6.4.2加入蒸馏水约500mL, 用玻璃棒搅拌1min, 静置10min, 用牛角勺和小毛刷除去粘在烧杯壁上的杂质。再用玻璃棒搅拌1min,静置10min, 用同样的办法除去粘在烧杯壁上的杂质。重复上述操作，直至清除干净粘在烧杯壁上的杂质。

　　6.4.3 缓慢倒出上清液，在105℃±3℃条件下烘至恒重，在干燥器中冷却10min后用电子天平称量。

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　　杂质按公式(2)计算：

　　式中：

　　………………………………

　　(2) Q——杂质，用百分数表示(%);

　　m₄——烧杯质量，单位为克(g);

　　m₅——试验前样品质量与烧杯质量之和，单位为克(g);

　　m₆——试验后样品质量与烧杯质量之和，单位为克(g)。

　　6.575μm、45μm 筛余物，45μm～75μm 筛余物质量分数测定

　　用湿筛法测定油井水泥加重剂75μm、45μm筛余物质量分数。75μm 的筛余物质量分数测定按照GB/T 5005—2010中3.8～3.10的相关规定进行;对于45μm筛余物的测定，用45μm筛子替换75μm筛子，其他试验步骤按照GB/T5005—2010中3.8～3.10的相关规定进行。对于铁矿粉类油井水泥加重剂，在做75μm筛余物的同时，收集75μm筛下物，45μm~75μm筛余物质量分数为100%减去45μm筛余物质量分数与75μm 筛下物质量分数之和。

　　6.6 水溶性碱土金属含量(以钙计)测定

　　重晶石粉类油井水泥加重剂的水溶性碱土金属含量(以钙计)按GB/T5005—2010中3.5～3.7的相关规定进行测定。

　　6.7黏度效应测定

　　重晶石粉类油井水泥加重剂的黏度效应按GB/T 5005—2010中3.11～3.13的规定进行测定。

　　6.8微锰类中值粒径Do 测定

　　6.8.1 微锰类油井水泥加重剂的Dso应采用激光粒度仪湿法进行测定。

　　6.8.2启动激光粒度仪，输入样品名称、折射率等信息(表5)。取一定量样品，以蒸馏水为分散介 质，加入循环池中，打开循环，待颗粒遮光率处于10%～15%时开始测试。

　　表5各类加重剂的折射率参数 类别 折射率 钛铁矿粉类 2.70 赤铁矿粉类 2.90～3.20 重晶石粉类 1.64～1.65 微锰类 2.46 还原铁粉类 1.50～1.70

　　6.8.3每类试样连续测量两次，每次进行5个循环，记录中值粒径Do 对应数值，计算平均结果。

　　6.9微锰类平均球形度测定

　　球形度测试采用颗粒动态光电投影法，并按照GB/T37406的相关规定进行。将测得的颗粒球形度取平均值，得出平均球形度。

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　　6.10水泥浆应用性能试验

　　水泥浆的理化性能、沉降稳定性、稠化试验及抗压强度等性能按照GB/T19139—2012的规定进行。

　　7检验规则

　　7.1组批与采样

　　7.1.1生产商应以一个生产批次进行组批。

　　7.1.2用户以同一时间一次进货的产品进行组批。每一组批不超过60t。

　　7.1.3 按批为单位进行采样，每批的采样数和采样量按GB/T 6678和GB/T 6679的相关规定确定。采样总量缩分后不应少于1500g (重晶石粉类应不少于9000g),等量分装于三个洁净、干燥的取样瓶或取样袋中，密封并贴好标签。

　　7.1.4样品的标签上应注明生产单位名称、产品名称、产品规格、生产时间或批号、采样人、采样地点、采样日期和采样用途等。

　　7.1.5三份样品一份作检验用，一份复检 用，另一份至少保存3个月以备仲裁。

　　7.2检验

　　按第6章给出的试验方法对所采样品进行检验。

　　7.3判定

　　检验结果全部满足本文件要求，该批产品合格。检验结果有1项及以上不满足要求，应进行复检。复检结果仍有指标不满足要求，即判该批产品不合格。

　　8 包装、标志和储运

　　8.1采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料复合成一整体),包装袋的内、外层封口应分别捆扎，每个包装应有产品质量检验合格证，净含量允许偏差为±1%,随机抽取10袋产品的平均净含量不得少于外包装标示的净含量。

　　8.2产品包装上应印有醒目的生产单位名称、产品名称、规格型号、净含量、批号或生产日期、执行标准、保质期等。

　　8.3产品本身易损坏或者可能危及人身、财产安全的产品，应有警示标志或者中文警示说明。用作标志的符号应符合GB190和GB/T191的规定。

　　8.4产品运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损。产品应储存于阴凉干燥通风处，避免受潮，防止日光直射，储存过程中应注意远离热源，隔绝火源。

　　9健康、安全和环保要求

　　油井水泥加重剂产品应符合健康、安全和环保要求，产品供应商应就其危险性提供对应安全技术说明书。

　　10评价报告

　　油井水泥加重剂的评价报告格式参见附录A。

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　　附录A

　　(资料性)

　　油井水泥加重剂质量评价报告格式

　　样品 名称：生产批号：生产单位：.

　　规 格型号 ：送(采)样日期：生产 日期： 送(采)样人：.采样地点：.执行标准：. 样 品 编 号 ：委托单位：评价单位：

　　铁矿粉类油井水泥加重剂评价报告

　　检验项目 技术要求 试验结果 钛铁矿粉 赤铁矿粉 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.50 ≥4.90 杂质，% ≤1.0 75μm筛余物质量分数，% 一 ≤1.0 45μm筛余物质量分数，% 一 ≤10.0 45μm～75μm筛余物质量分数，% ≥70 一

　　重晶石粉类油井水泥加重剂评价报告

　　检验项目 技术要求 试验结果 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 杂质，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.20 水溶性碱土金属含量(以钙计),mg/kg ≤250 75μm筛余物质量分数，% ≤3.0

　　黏度效应，mPa·s 加入硫酸钙前 ≤140 加入硫酸钙后 ≤140

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　　微锰油井水泥加重剂评价报告

　　检验项目 质量指标 试验结果 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 杂质，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥4.60 中值粒径Do,μm ≤3.0 平均球形度 ≥0.8

　　还原铁粉类油井水泥加重剂评价报告

　　检验项目 质量指标 试验结果 外观 无受潮板结 含水率，% ≤1.0 密度，g/cm³ ≥7.00 75μm筛余物质量分数，% ≤15 主检人：审核： 批准： 评价日期：

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　　参考文献

　　[1]GB/T16418—2008颗粒系统术语

　　[2]GB/T 19077—2016 粒度分析激光衍射法

　　[3]GB/T28911—2012石油天然气钻井工程术语

　　[4]SY/T5377—2013 钻井液参数测试仪器技术条件