HJ 1429-2025 核设施液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法

　　中华人民共和国国家生态环境标准

　　HJ1429—2025

　　核设施液态流出物 总β放射性测量

　　标准曲线法

　　Determination of gross beta in liquid effluent of nuclear facilities

　　-Standard curve method

　　本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版。

　　2025-12-24发布 2026-01-01实施

　　生态环境部发 布 HJ1429—2025

　　目次

　　前言 Ⅱ

　　1适用范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3术语和定义 1

　　4方法原理 2

　　5 试剂和材料 2

　　6仪器和设备 2

　　7样品 2

　　8标准曲线 3

　　9分析步骤 4

　　10结果计算与表示 4

　　11准确度 5

　　12质量控制 6

　　13废物管理 6

　　14注意事项 6 HJ1429—2025

　　前言

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范核设施液态流出物总β 放射性活度浓度的测量方法，制定本标准。

　　本标准规定了标准曲线法测量核设施液态流出物总β 放射性活度浓度的方法。

　　本标准为首次发布。

　　本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。

　　本标准起草单位：浙江省辐射环境监测站(生态环境部辐射环境监测技术中心)。

　　本标准验证单位：中国辐射防护研究院、广西壮族自治区辐射环境监督管理站、新疆维吾尔自治区核与辐射安全中心、中核核电运行管理有限公司、辽宁红沿河核电有限公司、山东核电有限公司。

　　本标准生态环境部2025年12月24日批准。

　　本标准自2026年1月1日起实施。

　　本标准由生态环境部解释。

　　核设施液态流出物 总b放射性测量 标准曲线法

　　警告：实验中使用的硝酸和放射性物质具有腐蚀性、毒性和放射性，整个实验过程应在放射性测量实验室完成，样品前处理应在通风柜内进行，操作时应佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

　　1适用范围

　　本标准规定了标准曲线法测量核设施液态流出物总β 放射性活度浓度的方法。

　　本标准适用于核设施液态流出物总β 放射性活度浓度的测量。

　　方法探测下限取决于测量仪器的计数效率、本底计数率、测量时间和用于测量的样品体积，典型条件下，探测下限可达0.66 Bq/L。

　　2 规范性引用文件

　　本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

　　GB 8999电离辐射监测质量保证通用要求

　　GB11217 核设施流出物监测的一般规定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T11682 低本底α 和/或β 测量仪

　　GB/T 26497电子天平

　　HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定

　　3术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准3.1

　　总β放射性活度浓度 gross beta radioactivity concentration

　　指本标准规定的制样条件下，核设施液态流出物中不挥发的β 放射性核素活度浓度的总和，不包括3H、14C的活度浓度。

　　3.2

　　质量厚度 mass thickness

　　单位面积样品盘中的残渣的质量，单位：mg/cm2。

　　3.3

　　核设施液态流出物 liquid effluent of nuclear facilities

　　核设施排入环境并可在环境中得到稀释的含放射性核素的液态流。

　　4方法原理

　　以硫酸钙为载体，将核设施液态流出物样品直接蒸发浓缩在样品盘中，然后于105℃烘干，制成样品质量小于“最小取样量”的均匀的样品源，在低本底α/β 测量仪上测量总β 计数率。

　　仪器对总β的计数效率与测量样品的质量厚度有关，随着样品质量厚度的增加，计数效率不断降低。用已知总β 放射性活度浓度的标准溶液，以硫酸钙为载体，制备成一系列不同质量厚度的标准源，刻度仪器的总β 计数效率，绘制质量厚度-总β 计数效率曲线。

　　将样品源在相同几何条件下测量总β 计数率，由样品源的质量厚度在质量厚度-总β 计数效率曲线上查出对应的计数效率，计算核设施液态流出物总β 放射性活度浓度。

　　5试剂和材料

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水的级别不低于GB/T 6682 二级水或同等纯度的水。

　　5.1 硝酸(HNO3)：质量分数65%～68%。

　　5.2 硝酸溶液(HNO3)：1+1。

　　量取100 mL 硝酸(5.1)，稀释至200 mL。

　　5.3 硫酸钙(CaSO4·2H2O)：优级纯。

　　5.4 硫酸钙溶液：ρ(CaSO4 )=2 mg/mL。

　　称取0.25g 硫酸钙(5.3)于 150mL 烧杯中，依次加入80mL 去离子水、1mL 硝酸溶液(5.2)，搅拌，使其溶解，移至100 mL 容量瓶中，加去离子水定容至刻度线。

　　5.5 137Cs 标准溶液：活度浓度值10～20 Bq/g。

　　5.6 样品盘：能抗试剂腐蚀的金属制品，要与仪器内放置测量盘的托架相匹配，样品盘的直径应小于探测器灵敏区的直径。

　　6仪器和设备

　　6.1 低本底α/β 测量仪：应符合GB/T11682 规定的Ⅱ级及以上要求。

　　6.2 分析天平：符合GB/T 26497的要求，分度值为0.1 mg。

　　6.3红外灯。

　　6.4电热恒温干燥箱。

　　6.5 一般实验室常用仪器和设备。

　　7样品

　　7.1 样品的采集和保存

　　7.1.1 核设施液态流出物采样方法按GB11217 规定执行。采样容器用聚乙烯瓶，采样量10 mL。采样点应设置在液态流出物取样口。

　　7.1.2 样品保存按HJ493的规定执行。样品采集后用硝酸(5.1)酸化至pH 1～2，盖紧瓶盖。样品采集后，应尽快分析测量，样品保存期不超过1个月。

　　7.2 样品的前处理

　　7.2.1 样品源的制备

　　7.2.1.1 在50 mL 烧杯中依次加入10 mL 样品(7.1.2)和4 mL 硫酸钙溶液(5.4)。

　　7.2.1.2 在分析天平(6.2)上称重恒重过的样品盘(5.6)。

　　7.2.1.3 取部分溶液(7.2.1.1)加入样品盘(7.2.1.2)中，样品应覆盖样品盘底部，在红外灯下蒸发至干。

　　7.2.1.4 加入剩余溶液(7.2.1.1)，重复7.2.1.3步骤，直至溶液(7.2.1.1)全部蒸干浓缩于样品盘中。

　　7.2.1.5 用少量去离子水洗涤烧杯3次，将洗液一并加入样品盘中蒸干。

　　7.2.1.6 将样品盘(7.2.1.5)移入培养皿中在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，在分析天平(6.2)上称重，重复在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，称重，直至恒重。测量前将样品源放在干燥器中保持干燥。样品盘中残渣量的质量厚度可用公式(1)计算。

　　t ………………………………………(1)

　　式中：

　　t——样品盘中残渣量的质量厚度，mg/cm2;

　　m1——样品盘的质量，mg;

　　m2——样品盘+残渣的质量，mg;

　　S——样品盘的面积，cm2。

　　7.2.2空白试样的制备

　　在样品盘(7.2.1.2)中加入4 mL硫酸钙溶液(5.4)，使硫酸钙溶液覆盖样品盘底部，在红外灯下蒸发至干，将其放入培养皿中，在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，在分析天平(6.2)上称重。重复在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，称重，直至恒重。测量前将空白试样放在干燥器中保持干燥。

　　8标准曲线

　　8.1 标准溶液的制备

　　在100 mL 容量瓶中加入约2g(准确至0.0001 g)137Cs 标准溶液(5.5)，用硫酸钙溶液(5.4)定容至刻度线，得总β 标准溶液。总β 标准溶液活度浓度用公式(2)计算。

　　A…………………………………………(2)

　　式中：

　　A1——总β 标准溶液活度浓度，Bq/mL;

　　A——137Cs标准溶液活度浓度，其活度浓度由标准物质证书给出，Bq/g;

　　m——137Cs 标准溶液重量，g;

　　100——容量瓶体积，mL。

　　8.2 标准源的制备

　　分别吸取1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20mL、30 mL总β标准溶液(8.1)，加入样品盘(7.2.1.2)中(如标准溶液不够完全覆盖样品盘底部，可添加适量去离子水)，依次按照7.2.1.3、7.2.1.4的操作，待标准溶液蒸干后，将样品盘放在培养皿中，在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，在分析天平(6.2) 上称重。重复在电热恒温干燥箱中(6.4)105℃烘干，称重，直至恒重。测量前将标准源放在干燥器中保持干燥。

　　8.3 标准曲线绘制

　　将制备好的一系列标准源(8.2)分别置于低本底α/β测量仪上，测量总β计数率。总 β计数效率用公式(3)计算。

　　…………………………………………(3)

　　式中：

　　εβi——加入体积为i mL总β 标准溶液对应的总β 计数效率，s—1·Bq—1，下同;

　　nsi——标准源总β 计数率，s-1;

　　n0——本底总β 计数率，s-1;

　　A1——总β 标准溶液活度浓度，Bq/mL;

　　Vi——总β 标准溶液体积，mL。

　　以低本底α/β 测量仪的总β 计数效率为纵坐标，以与之相对应的标准源质量厚度为横坐标，绘制低本底α/β 测量仪质量厚度与总β 计数效率的标准曲线，或线性拟合经验公式。

　　9分析步骤

　　9.1 仪器本底计数率的测量

　　取未使用过、无污染的样品盘(5.6)清洗后烘干，定期在低本底α/β测量仪(6.1)上测量仪器的本底总β 计数率，确定仪器的本底稳定性。

　　9.2空白试样的测量

　　将空白试样(7.2.2)在低本底α/β测量仪(6.1)上测量总β计数率。空白试样总β计数率应保持在仪器本底总 β平均计数率的3倍标准偏差范围内，否则应更换硫酸钙(5.3)或采用空白试样的总 β计数率代替仪器本底总β 计数率。

　　9.3 样品源计数率的测量

　　将样品源(7.2.1)放在低本底α/β 测量仪(6.1)上，测量总β 计数率。

　　10结果计算与表示

　　10.1结果计算

　　核设施液态流出物中总β 计数效率用公式(4)进行计算，总β 放射性活度浓度用公式(5)进行计算。若测量仪器可同时测量α和β计数率，且α射线对β道的串道比不能忽略，核设施液态流出物中总β 放射性活度浓度用公式(6)进行计算。

　　εβ = b×t + a………………………………………………(4)

　　式中：

　　εβ ——与样品源质量厚度相对应的总β 计数效率，s—1·Bq—1; t——样品盘中残渣量的质量厚度，mg/cm2;

　　a——标准曲线的截距;

　　b——标准曲线的斜率。

　　A…………………………………………(5)

　　式中：

　　Aβ——核设施液态流出物总β 放射性活度浓度，Bq/L;

　　nx——样品源总β 计数率，s—1;

　　n0——本底总β 计数率，s—1;

　　εβ——与样品源质量厚度相对应的总β 计数效率，s—1·Bq—1;

　　V——用于测量的样品体积，L。

　　A

　　式中：

　　ηαβ——仪器测量纯α 标准物质时，α 射线对β 道的串道比;

　　nα——样品源总α 计数率，s—1;

　　其他符号与公式(5)相同。

　　10.2方法探测下限

　　本方法探测下限可用公式(7)计算：

　　MDC

　　式中：

　　MDC——液态流出物总β 放射性活度浓度探测下限，Bq/L;

　　εβ——与样品源质量厚度相对应的总β 计数效率，s—1·Bq—1;

　　V——用于测量的样品体积，L;

　　n0——本底总β 计数率，s—1;

　　t0——本底测量时间，s。

　　使用公式(7)计算探测下限的前提为：待测样品和本底测量时间相等，采用泊松分布标准差，统计置信水平取95%。

　　10.3结果表示

　　当测量结果<1 Bq/L时，保留小数点后2 位;当测量结果≥1 Bq/L时，保留3 位有效数字。

　　11准确度

　　11.1精密度

　　六家实验室对核设施液态流出物总β 放射性活度浓度分别为1.66 Bq/L，12.2Bq/L，106Bq/L的统一样品进行了6 次重复测量：

　　实验室内相对标准偏差分别为：(6.74%～21.6%)1.66Bq/L，(3.56%～8.88%)12.2Bq/L，(1.01%~5.77%)106Bq/L;

　　实验室间相对标准偏差分别为：7.23%1.66 Bq/L，5.25%12.2 Bq/L，3.51%106Bq/L;

　　重复性限分别为：0.61 Bq/L1.66 Bq/L，2.10 Bq/L12.2 Bq/L，11.6 Bq/L106 Bq/L;

　　再现性限分别为：0.64 Bq/L1.66 Bq/L，2.60Bq/L12.2 Bq/L，14.8 Bq/L106 Bq/L。

　　11.2正确度

　　11.2.1 有证标准物质测量

　　六家实验室对总β 放射性活度浓度分别为2.17Bq/L，10.7Bq/L，110Bq/L的有证标准物质进行了6次重复测量：

　　相对误差分别为：(0%～20.3%)2.17 Bq/L，(0.93%～10.4%)10.7 Bq/L，(0%～8.18%)110 Bq/L;

　　相对误差均值分别为：(6.38%±15.2%)2.17 Bq/L，(5.53%±8.22%)10.7 Bq/L，(3.18%±6.68%)110 Bq/L。

　　11.2.2 加标回收率测量

　　六家实验室对总β 放射性活度浓度加标量分别为1.09 Bq/L，4.70 Bq/L，30.0 Bq/L的核设施液态流出物样品进行了6次重复测量：

　　加标回收率分别为：(80.0%～113%)1.09 Bq/L，(93.6%～119%)4.70 Bq/L，(90.0%～110%)30.0 Bq/L;加标回收率最终值分别为：(94.3%±24.8%)1.09 Bq/L，(107%±20.2%)4.70 Bq/L，(99.3%±15.1%)30.0 Bq/L。

　　12质量控制

　　12.1 平行样的测量比例和空白样的测量频次按GB 8999 执行，有条件的可开展加标样测量。对于大于探测下限的样品，平行双样测量结果相对偏差应≤30%，加标回收率一般应在80%～120%之间。

　　12.2 计量器具(含标准物质)须定期检定(或校准)，在检定(或校准)周期内应定期作期间核查。

　　12.3 标准曲线应定期绘制。当试剂更换、环境条件发生变化或期间核查发现异常时，应重新绘制。

　　13废物管理

　　实验中产生的放射性废液或固体废物应集中收集，统一保管，做好相应的标识，返回处理。

　　14注意事项

　　14.1 放射性液态流出物样品采集、运输，需按照相关单位辐射防护管理要求做好防沾污，进入控制区时穿戴专用实验服、实验鞋与手套等防护用品。

　　14.2 分析测量人员在接触流出物样品或进入放射性测量实验室时应做好辐射防护。在分析测量过程中应注意防止样品之间交叉污染。

　　14.3 核设施液态流出物前处理必须在负压通风柜内进行，减少氚对实验室的污染。