DB43/T 3207-2025 土壤重金属快速测定 第2部分：土壤中砷、铬、铜、镓、锰、镍、钴、铅、铷、锶、钍、钛、钒、锌、锆和钇的测定 低功率波长色散X射线荧光法

　　湖 南 省 地 方 标 准

　　DB43/T 3207—2025

　　土壤重金属快速测定

　　第2部分：土壤中砷、铬、铜、镓、锰、

　　镍、钴、铅、铷、锶、钍、钛、钒、

　　锌、锆和钇的测定 低功率波长色散

　　X射线荧光法

　　Rapid determination of heavy metals in soil—

　　Part 2: Determination of arsenic, chromium, copper, gallium, manganese,

　　nickel, cobalt, lead, rubidium, strontium, thorium, titanium, vanadium,

　　zinc, zirconium and yttrium in soil - Low power wavelength dispersive

　　X-ray fluorescence method

　　湖南省市场监督管理局

　　2025 - 04 - 07 发布 2025 - 07 - 07 实施

　　目 次

　　前言························································································································ Ⅲ

　　1 范围 ·····················································································································1

　　2 规范性引用文件······································································································1

　　3 术语和定义············································································································1

　　4 方法原理 ···············································································································1

　　5 试剂与标准物质······································································································1

　　6 仪器设备 ···············································································································2

　　7 样品 ·····················································································································2

　　8 测定 ·····················································································································2

　　9 计算 ·····················································································································3

　　10 质量保证··············································································································3

　　附录A(资料性) 方法检出限和方法定量限·····································································5

　　附录B(资料性) 基体效应和谱线重叠干扰校正示例·························································6

　　附录C(资料性) 元素校准曲线质量分数范围··································································7

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

　　起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由湖南省工业和信息化厅提出，由湖南省仪器仪表标准化技术委员会归口。

　　本文件起草单位：长沙开元弘盛科技有限公司、 农业农村部环境保护科研监测所、 湖南省长沙生

　　态环境监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司、湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省地

　　质测试中心、湖南省怀化生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测

　　中心、湖南省常德生态环境监测中心、湖南省娄底生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心。

　　本文件主要起草人：沈俊乐、冯礼、穆莉、安毅、刘沛、朱瑞瑞、黄慧敏、丰小阳、钟学才、胡希、

　　汤行、姚泽、李志芳、朱明杰、甘杰、蒋开年、熊剑、彭晖、刘海晏、罗坤。

　　1 范围

　　本文件规定了使用低功率波长色散X射线荧光法测定土壤中重金属的方法。

　　本文件适用于耕地、园地、林地、草池等农用地土壤以及土壤沉积物中砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、

　　镓(Ga)、锰(Mn)、镍(Ni)、钴(Co)、铅(Pb)、铷(Rb)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、 锌

　　(Zn)、锆(Zr)、钇(Y)16种元素的测定。

　　本文件规定的分析方法分析以上元素的检出限和方法定量限见附录A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

　　仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

　　文件。

　　GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输

　　GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析

　　HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

　　HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 方法原理

　　土壤或沉积物粉末样品经压片后，试样受X射线激发而发射待测元素的特征X射线荧光，其强度与试

　　样中待测元素的含量成正比，以此定量分析试样中待测元素的质量分数。

　　5 试剂与标准物质

　　5.1 硼酸(H3BO3)：分析纯。

　　5.2 高密度低压聚乙烯粉：分析纯。

　　5.3 标准样品：市售含16种元素的土壤、沉积物有证标准物质或标准样品。

　　5.4 塑料环：聚乙烯材质，内径18 mm。

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　　2

　　6 仪器设备

　　6.1 低功率波长色散X射线荧光光谱仪(功率小于10 w)。

　　6.2 粉末压片机：最大压力不低于25 Mpa。

　　6.3 分析天平：感量为 0.001g。

　　6.4 烘箱：温度可控制在(105±5)℃。

　　6.5 尼龙筛：孔径为 0.075 mm(200 目)。

　　7 样品

　　7.1 样品的采集和保存

　　土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB 17378.3执行。

　　7.2 样品制备

　　除去样品中沙砾、植物根系等异物，按照HJ/T 166 和GB 17378.3的要求，将采集的样品进行风干、

　　研磨后过 0.075 mm(200 目)筛。

　　7.3 试样制备

　　用硼酸(5.1)或高密度低压聚乙烯粉(5.2)垫底、镶边或塑料环(5.4)镶边，称取2.00g过筛样

　　品(7.2)于粉末压片机(6.2)上压制成≥7mm厚度的表面平整、无裂痕的薄片。根据粉末压片机及镶

　　边材质确定压力及停留时间。

　　8 测定

　　8.1 测定条件

　　参照低功率波长色散型X射线荧光光谱仪的工作条件，参考条件如下表1，设置仪器参数进行样品测

　　定。选择目标元素的测量分析谱线并进行校正，分析谱线见附录B。

　　表1 低功率波长色散X射线荧光光谱仪的测试参考条件

　　元素

　　管电压及电流

　　晶体 滤光片 探测器 介质

　　kV mA

　　本标准适用的 16

　　种元素

　　40 0.1 LiF200 无

　　封闭正比

　　计数管

　　空气

　　8.2 校准曲线的建立

　　按照7.3制备标准样品。测定至少 20 个标准样品，形成浓度梯度。质量分数范围参考表见附录C。

　　8.3 试样测定

　　选择合适的土壤或沉积物标准物质验证仪器准确性，测定结果需在标准允许误差的范围之内，方可

　　按照测定条件8.1测定试样，如不在范围内需要重新绘制标准曲线。

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　　3

　　9 计算

　　9.1 结果计算

　　土壤及沉积物样品中无机元素的质量分数按照下式计算：

　　1 1

　　(1 )

　　M N

　　i i ik k i i ij j

　　K j

　　? ? D L Z E R Z

　　? ?

　　? ? ? ? ? ? ? ?

　　式中：

　　i ? ——建立校准模型时，为校准样品中分析元素

　　i

　　的质量分数，mg/kg;在未知样品分析时，为谱

　　线重叠和基体效应校正后分析元素

　　i

　　的质量分数，mg/kg;

　　i D ——目标元素

　　i

　　的校准曲线截距;

　　L ik ——元素

　　k

　　对目标元素

　　i

　　的谱线重叠干扰校正系数;

　　Z k ——谱线干扰元素

　　k

　　的质量分数或X射线谱线强度;

　　M ——参与谱线重叠校正元素的数目;

　　i

　　E ——目标元素

　　i

　　校准曲线的斜率;

　　i

　　R ——目标元素

　　i

　　的 X 射线谱线强度(或与内标线的谱线强度比值);

　　ij ? ——基体元素

　　j

　　对目标元素

　　i

　　基体效应校正因子;

　　j

　　Z ——基体元素

　　j

　　的质量分数或X射线谱线强度;

　　N ——参与基体校正元素的数目。

　　9.2 结果表示

　　测定结果保留小数点后一位，最多保留三位有效数字。

　　10 质量保证

　　每次测量前后应对测量仪器进行漂移校正。用于漂移校正的样品的物理与化学性质需保持稳定。如

　　发生漂移量偏大时，需重做标准曲线。每10个样品或每批次(少于10个样品/批)分析时应至少测定1

　　个国家有证标准样品，其测定值与国家有证标准物质的相对误差见表2。

　　表2 国家有证标准物质正确度要求

　　含量范围

　　正确度

　　ΔlgC(GBW)=|lgCi-lgCs

　　|

　　检出限四倍以内 ≤0.12

　　检出限四倍以上 ≤0.10

　　1%～5% ≤0.07

　　>5% ≤0.05

　　注：Ci为每个GBW标准物质的单次测量值，Cs为GBW标准物质的标准值。

　　每 10 个样品或每批次(少于 10 个样品/批)分析时应至少测定 1 个平行样。测定结果的相对偏

　　差见表 3。

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　　表3 行双样最大允许相对标准偏差

　　含量范围(mg/kg) 最大允许相对标准偏差值(%)

　　>100 ±5

　　10～100 ±10

　　1.0～10 ±20

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　　5

　　附 录 A

　　(资料性)

　　方法检出限和方法定量限

　　表A 低功率波长色散X射线荧光光谱仪的方法检出限和方法定量限

　　序号 元素 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)

　　1 砷(As) 2.0 8.0

　　2 钴(Co) 1.6 6.4

　　3 铬(Cr) 3.0 12.0

　　4 铜(Cu) 3.5 14.0

　　5 镓(Ga) 2.0 8.0

　　6 锰(Mn) 15.0 60.0

　　7 钇(Y) 1.2 4.8

　　8 镍(Ni) 1.5 6.0

　　9 铅(Pb) 2.0 8.0

　　10 铷(Rb) 2.0 8.0

　　11 锶(Sr) 2.0 8.0

　　12 钍(Th) 2.0 8.0

　　13 钛(Ti) 50.0 200.0

　　14 钒(V) 4.0 16.0

　　15 锌(Zn) 2.0 8.0

　　16 锆(Zr) 2.0 8.0

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　　6

　　附 录 B

　　(资料性)

　　基体效应和谱线重叠干扰校正示例

　　表 B 给出了本标准测定的 16 种元素可能存在的谱线重叠干扰情况的参考，不同分析谱线干扰情况

　　不同。

　　表 B 基体效应和谱线重叠干扰校正参考表

　　序号 目标元素 分析谱线 参与基体校正的元素 谱线重叠干扰元素及谱线

　　1 砷(As) Kα Fe Pb -Lα

　　2 钴(Co) Kα Ca、Fe Fe- Kβ

　　3 铬(Cr) Kα Ca、Fe V- Kβ

　　4 铜(Cu) Kα Ca、Fe Ni- Kβ

　　5 镓(Ga) Kα Ca、Fe

　　6 锰(Mn) Kα Ca、Fe Cr- Kβ

　　7 钇(Y) Kα Fe Rb- Kβ

　　8 镍(Ni) Kα Fe Co- Kβ

　　9 铅(Pb) Lβ Fe

　　10 铷(Rb) Kα Fe

　　11 锶(Sr) Kα Fe

　　12 钍(Th) Lα Fe Pb- Lβ、Bi- Lβ

　　13 钛(Ti) Kα Fe

　　14 钒(V) Kα Ca、Fe Ti- Kβ

　　15 锌(Zn) Kα

　　16 锆(Zr) Kα Fe Sr- Kβ

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　元素校准曲线质量分数范围

　　表 C 给出了本标准中测定的 16 种元素的校准曲线质量分数范围参考表。

　　表 C 元素校正曲线质量分数范围参考表

　　序号 目标元素 质量分数范围(mg/kg)

　　1 砷(As) 3～412

　　2 钴(Co) 17.6～176

　　3 铬(Cr) 23～1090

　　4 铜(Cu) 6～493

　　5 镓(Ga) 10.2～40.0

　　6 锰(Mn) 116～3980

　　7 钇(Y) 5.1～711

　　8 镍(Ni) 7.9～349

　　9 铅(Pb) 12～2690

　　10 铷(Rb) 17.8～414

　　11 锶(Sr) 10.0～3430

　　12 钍(Th) 4.1～38.0

　　13 钛(Ti) 1060～20600

　　14 钒(V) 28～358

　　15 锌(Zn) 21～2600

　　16 锆(Zr) 71.0～459